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盾叶薯蓣皂苷元制备新工艺研究
作 者: 王雷
导 师: 胡长鹰;陈朝方
学 校: 暨南大学
专 业: 食品工程
关键词: 盾叶薯蓣 薯蓣皂苷元 大孔树脂 “醇提过柱” 酸水“低排放”
分类号: TQ464.3
类 型: 硕士论文
年 份: 2009年
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内容摘要
盾叶薯蓣因其皂苷元含量高,成为我国工业化生产薯蓣皂苷元的重要原料。皂苷元是合成多种甾体激素和甾体避孕药理想的前体。目前工业上多采用自然发酵酸水解法,排放大量酸水,造成严重污染。本文建立了盾叶薯蓣皂苷元制备新工艺,既保证了得率,又实现了酸水“低排放”。本论文研究工作如下:1.开发了干燥盾叶薯蓣“醇提过柱”制备薯蓣皂苷元的新工艺:利用95%乙醇代替水浸提薯蓣皂苷及薯蓣皂苷元,利用大孔树脂柱分离排除乙醇提取液中淀粉、纤维素等物质,在乙醇-盐酸环境中对薯蓣皂苷进行酸解,中和后萃取重结晶得到皂苷元。其皂苷元得率为2.76%,比工业酸水解法的0.71%高出3.88倍,同时大大降低盐酸用量,实现了酸水“低排放”。2.研究了新鲜盾叶薯蓣“醇提过柱”制备皂苷元工艺:其皂苷元得率为0.83%,制备单位重量皂苷元盐酸消耗量为44.71 mL。与干燥盾叶薯蓣相比较,新鲜料不仅得率低,盐酸消耗量为干料的3.32倍,而且存在季节性生产问题,干料具有性价比高的优点。3.研究了干燥盾叶薯蓣直接酸解制备皂苷元工艺:其皂苷元得率为2.13%,制备单位重量皂苷元盐酸消耗量量17.42 mL。与新工艺较为接近,但是盾叶薯蓣中的淀粉、纤维素等原材料未能实现再利用。
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全文目录
摘要 4-5 ABSTRACT 5-9 第一章 绪论 9-19 1.1. 盾叶薯蓣简介 9-11 1.1.1. 盾叶薯蓣的植物特性 9-10 1.1.2. 盾叶薯蓣的主要成分及用途 10-11 1.2. 薯蓣皂苷元基本性状 11-14 1.2.1. 薯蓣皂苷元的结构及主要性质 11-12 1.2.2. 薯蓣皂苷元在植物内部的含量分布 12 1.2.3. 薯蓣皂苷元功能简介 12-14 1.3. 薯蓣皂苷元制备方法 14-16 1.3.1. 常规酸水解法 14 1.3.2. 自然发酵法 14-15 1.3.3. 酶解法 15 1.3.4. 其他方法 15-16 1.4. 课题意义及研究工艺 16-18 1.5. 主要工作 18-19 第二章 薯蓣皂苷元的检测方法 19-29 2.1 引言 19-20 2.2 实验材料与设备 20-21 2.2.1 实验材料与试剂 20 2.2.2 实验仪器和设备 20-21 2.3 实验方法 21-24 2.3.1 样品准备 21 2.3.2 紫外-可见分光光度计检测 21-22 2.3.3 薄层层析(TLC)条件的选择 22-23 2.3.4 高效液相色谱分析 23-24 2.4 实验结果和讨论 24-27 2.4.1 薯蓣皂苷元分光光度法标准曲线 24-25 2.4.2 吸光度测试 25 2.4.3 TLC条件的确定 25 2.4.4 HPLC检测条件的确立 25-26 2.4.5 吸光度测试 26-27 2.4.6 薯蓣皂苷元HPLC标准曲线 27 2.5 小结 27-29 第三章 盾叶薯蓣醇酸解工艺参数优化 29-37 3.1 引言 29 3.2 实验材料与设备 29-30 3.2.1 实验材料与试剂 29-30 3.2.2 实验仪器和设备 30 3.3 实验方法 30-32 3.3.1 样品准备 30-31 3.3.2 干燥盾叶薯蓣直接酸解制备薯蓣皂苷元的研究 31-32 3.3.3 从酸解液中制备薯蓣皂苷元单体 32 3.3.4 HPLC测量薯蓣皂苷元纯度 32 3.4 实验结果与讨论 32-36 3.4.1 酸解最佳料液比 32-33 3.4.2 最佳酸解盐酸浓度 33-34 3.4.3 最佳酸解温度 34 3.4.4 酸解时间 34-35 3.4.5 薯蓣皂苷元单体得率计算 35-36 3.5 结论 36-37 第四章 盾叶薯蓣制备薯蓣皂苷元的工艺研究 37-44 4.1 引言 37 4.2 实验材料与设备(同3.2) 37 4.3 实验方法 37-39 4.3.1 盾叶薯蓣样品的准备 37-38 4.3.2 盾叶薯蓣醇提液制备薯蓣皂苷元工艺研究 38-39 4.4 实验结果与讨论 39-42 4.4.1 干燥盾叶薯蓣醇提过柱制备薯蓣皂苷元结果 39-41 4.4.2 新鲜盾叶薯蓣酸解制备薯蓣皂苷元结果 41-42 4.5 结论 42-44 第五章 薯蓣皂苷元制备工艺的比较 44-47 5.1 干燥盾叶薯蓣醇提过柱制备工艺与工业制备工艺比较 44-45 5.1.1 工业制备薯蓣皂苷元生产工艺 44-45 5.1.2 干燥盾叶薯蓣醇提过柱制备工艺与工业制备薯蓣皂苷元生产工艺比较 45 5.1.3 生产投入的比较 45 5.2 盾叶薯蓣醇提过柱制备工艺中干燥料与新鲜料的比较 45-46 5.3 干燥盾叶薯蓣醇提过柱制备工艺与直接酸解制备工艺的比较 46-47 5.3.1 干燥盾叶薯蓣直接酸解制备薯蓣皂苷元的生产工艺 46 5.3.2 干燥盾叶薯蓣醇提过柱制备工艺与直接酸解制备工艺的比较 46-47 第六章 结论与展望 47-48 参考文献 48-52 致谢 52
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 制药化学工业 > 生物制品药物的生产 > 苷及鞣质
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