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基于多孔型阳极氧化铝模板的碳质纳米材料的制备

作　者: 张少波
导　师: 杨全红
学　校: 天津大学
专　业: 应用化学
关键词: 阳极氧化铝模板 二次阳极氧化 电化学沉积 剥离通孔 化学气相沉积 碳纳米管 氧化石墨烯膜
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
下　载: 75次
引　用: 1次
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内容摘要


多孔型阳极氧化铝(AAO),因具有规则的纳米孔洞结构而被广泛用作制备有序纳米结构的模板。本文以于硫酸溶液二次阳极氧化制备出的AAO模板为基础,在AAO模板孔洞内分别制备了高度定向的碳纳米管阵列和Fe纳米线阵列,在AAO膜的表面自组装制备了氧化石墨烯薄膜,并用SEM、EDS、拉曼谱图等手段对所制备的纳米材料进行了表征。在AAO模板的制备方面,通过利用SEM对不同工艺条件下制备的AAO模板形貌的表征,总结了AAO孔洞尺寸和有序程度随各工艺参数改变的规律:孔径随着阳极氧化电压、电解液浓度、制备温度的增大而增大;孔间距随阳极氧化电压的增大而增大,随电解液浓度和制备温度的变化较小;孔洞阵列的有序程度随电压的增大而提高。以高氯酸和丙酮混合溶液为电解液,利用电化学方法实现了AAO膜的一步法剥离通孔,制备出具有较大面积、韧性较强、两面贯通的AAO膜。以AAO为模板制备准一维材料方面,直接以阳极氧化后得到的AAO/铝基体为电极,通过直流电化学沉积技术在AAO模板内制备出了Fe纳米线阵列;以获得的自由无支撑AAO膜为模板,利用CVD法在AAO孔洞内生长了高度有序的碳纳米管定向阵列,所制备的碳纳米管直径和长度与所使用的模板相同;在AAO模板上负载金属Fe催化剂,能够使碳纳米管的石墨化程度得到一定程度的提高。通过该方法制得的碳纳米管定向阵列有望在场发射器件、锂离子电池负极材料方面获得应用。对AAO膜与氧化石墨烯溶液的液-固界面的自组装成膜现象进行了研究,利用浸渍-吸附法在AAO膜基体表面制备了氧化石墨烯薄膜,其厚度可通过改变浸渍时间和溶液浓度进行调控。

全文目录


摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
第一章 绪论  8-32
  1.1 前言  8-9
  1.2 AAO 的研究历史及最新进展  9-22
    1.2.1 多孔型AAO 的结构模型及成膜机理概述  9-14
    1.2.2 AAO 模板制备工艺的研究进展  14-22
  1.3 AAO 模板在准一维纳米材料制备方面的应用研究进展  22-31
    1.3.1 碳纳米管的制备  22-28
    1.3.2 金属纳米线阵列的制备  28-31
  1.4 选题意义和主要工作  31-32
第二章 实验材料和表征技术  32-35
  2.1 实验材料  32-33
    2.1.1 实验药品  32
    2.1.2 实验设备  32-33
  2.2 表征技术与手段  33-35
    2.2.1 光学显微镜  33
    2.2.2 扫描电子显微镜SEM（Scanning Electron Microscope）  33
    2.2.3 EDS 能谱仪（Energy Dispersive Spectroscope）  33
    2.2.4 X 射线光电子能谱XPS（X-ray Photoelectron Spectroscope）  33-34
    2.2.5 激光拉曼光谱（Raman Spectrum）  34
    2.2.6 低温液氮等温吸附仪  34
    2.2.7 接触角测试仪  34-35
第三章 规整有序AAO 模板的制备  35-52
  3.1 AAO 膜的制备实验  35-37
    3.1.1 铝箔的预处理  35
    3.1.2 二次阳极氧化法  35-37
  3.2 AAO 模板内Fe 纳米线的电化学沉积实验  37
  3.3 AAO 膜的通孔剥离实验  37-38
    3.3.1 硫酸溶液中的原位逆电剥离  37-38
    3.3.2 高氯酸与乙醇混合液中的阳极氧化剥离  38
    3.3.3 高氯酸与丙酮混合液中的阳极氧化剥离  38
  3.4 AAO 形貌的表征与影响因素的分析  38-43
    3.4.1 退火、电化学抛光等预处理的影响  38-40
    3.4.2 电解液浓度的影响  40-41
    3.4.3 阳极氧化电压的影响  41
    3.4.4 制备温度的影响  41-43
    3.4.5 小结  43
  3.5 AAO 模板内Fe 纳米线的电化学沉积实验的表征结果与分析  43-47
  3.6 AAO 膜通孔剥离实验的表征结果与分析  47-51
    3.6.1 在硫酸溶液中的原位逆电剥离  47-48
    3.6.2 在高氯酸和乙醇混合溶液中的阳极氧化剥离  48
    3.6.3 在高氯酸和丙酮混合溶液中的阳极氧化剥离  48-49
    3.6.4 通孔剥离的可能机理  49-51
  3.7 本章小结  51-52
第四章 碳纳米管的AAO 模板法制备  52-62
  4.1 碳纳米管的制备  52-53
    4.1.1 AAO 模板的预处理  52-53
    4.1.2 AAO 模板内CVD 法制备碳纳米管  53
  4.2 碳纳米管的表征  53-58
    4.2.1 碳纳米管的SEM 表征  53-56
    4.2.2 碳纳米管的拉曼光谱  56-58
  4.3 实验结果分析与讨论  58-60
    4.3.1 AAO 模板在碳纳米管生长过程中的作用  59-60
    4.3.2 金属催化剂对所制备的碳纳米管的影响  60
  4.4 本章小结  60-62
第五章 AAO 与氧化石墨烯溶液的固-液界面成膜  62-71
  5.1 基于AAO 的氧化石墨烯膜的制备  62-63
    5.1.1 氧化石墨的制备  62
    5.1.2 氧化石墨烯溶液的配制  62-63
    5.1.3 浸渍-吸附法在AAO 表面制备氧化石墨烯薄膜  63
  5.2 材料及产物的表征与实验结果讨论  63-70
    5.2.1 氧化石墨的XPS 表征  63-64
    5.2.2 AAO 膜的接触角测试  64-65
    5.2.3 AAO 膜的比表面测定  65
    5.2.4 氧化石墨烯薄膜的SEM 表征  65-68
    5.2.5 氧化石墨烯薄膜的拉曼光谱  68-69
    5.2.6 成膜的可能原因分析  69-70
  5.3 本章小结  70-71
第六章 全文主要结论及工作展望  71-73
  6.1 主要结论  71-72
  6.2 工作展望  72-73
参考文献  73-78
发表论文和参加科研情况说明  78-79
致谢  79

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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