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磷酸酯阻燃剂PPAP的制备及其在纯棉织物上的应用研究

作　者: 董振泉
导　师: 王炜
学　校: 东华大学
专　业: 纺织化学与染整工程
关键词: 阻燃棉织物协同效应低聚物二氯磷酰苯酯
分类号: TS195.24
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

棉织物因其优异的物理机械性能、穿着舒适、自身抗静电、透湿性好、价格低廉等性能而被广泛用作民用纺织品和产业用纺织品原料,但是棉织物易燃,本身限氧指数(LOI)只有18,是火灾的潜在成因。因此,对棉织物做阻燃整理以降低其可燃性一直是人们的研究热点。当前的棉织物阻燃剂主要以氮、磷系为主,这两类阻燃剂具有较好的阻燃性能,燃烧时产生的有毒气体及烟雾较少。氮和磷含于同一分子的阻燃剂因N-P协同效应具有更高的阻燃效率,并且生成的炭层更加坚固,更耐热降解,而成为当前棉用阻燃剂发展的主流方向。本文以苯氧基二氯酰磷(PDCP)和无水乙二胺(EDA)聚合制备了低聚物阻燃剂聚乙二胺磷酰苯酯(PPAP),并用FT-IR和’H NMR表征其结构,用端基分析法测其数均聚合度和数均分子量。然后将其应用于棉织物,并研究其对织物的阻燃效果。为研究PPAP对织物的阻燃机理,本文采用对比分析法,分析制备的与PPAP有相似分子结构的含磷但不含氮的阻燃剂聚乙二醇磷酰苯酯(PHPP)对织物的阻燃效果及对织物的热失重曲线的差别,从而推断PPAP对织物的阻燃机理。本文的主要工作如下：(1)以PDCP和无水乙二胺(EDA)聚合,合成出低聚物阻燃剂PPAP,产物结构用红外图谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(1H NMR)进行表征。通过单因素试验,总结出合成的最佳条件为：PDCP与无水乙二胺的最佳摩尔用量比为1：1.3,反应温度为55～℃60,溶剂氯仿用量为PDCP体积用量的3倍,缚酸剂三乙胺(TEA)用量为PDCP摩尔用量的1.12倍。用端基分析法测最佳合成条件下产物的数均分子量和数均聚合度,测试结果表明,合成出的产物PPAP的数均聚合度和数据均分子量分别为2.47和551.04。(2)以树脂DM508为交联剂,通过“浸-轧-烘”阻燃整理工艺,将制备的PPAP整理到纯棉织物上。通过单因素试验,总结出阻燃整理的最佳工艺条件为：催化剂用量25g/L,FR用量350g/L,交联剂用量为100g/L,160℃焙烘3 mmin。在最佳工艺条件下,整理后织物无续燃和阴燃,炭损毁长度可降低至9.8 cm,LOI可达到29.9,断裂强力下降22.8%。但是整理织物不耐水洗。(3)为研究PPAP对织物的阻燃机理,制备了另一种与PPAP有相似分子结构的含磷但不含氮的阻燃剂PHPP,通过比较分析法,分析了PPAP与PHPP对织物的阻燃性能,从而深入地推断了PPAP对织物的固相—气相阻燃作用机理和中断热交换阻燃作用机理。通过比较分析具有相似分子结构的PHPP和PPAP对棉织物热失重(TGA)曲线的影响,进一步阐述了PPAP对织物的阻燃机理：PPAP的热分解温度范围为217～291℃,其分子中P-N-C键在217℃时先行裂解,PPAP分解过程中改变了棉纤维的热裂解历程,促使了其炭化,抑制了燃烧,然而阻燃剂中的促使基材成炭主要源自于磷元素的作用,而非氮元素,氮元素不能催化体系成炭。分析表明合成的低聚物阻燃剂PPAP因氮磷协同效应而对棉织物有较好的阻燃效果,因此,这种阻燃剂可以被用作棉织物非耐久阻燃整理剂。

全文目录

摘要  5-8
ABSTRACT  8-13
第1章绪论  13-30
  1.1 引言  13-14
  1.2 纺织品阻燃发展概况  14-20
    1.2.1 纺织品阻燃的必要性  14
    1.2.2 阻燃纺织品的制造方法  14-15
    1.2.3 阻燃纺织品发展历史  15-16
    1.2.4 纤维素纺织品阻燃整理发展现状  16-20
  1.3 阻燃剂及阻燃机理  20-27
    1.3.1 阻燃剂的种类  20-24
    1.3.2 棉织物的燃烧过程  24-25
    1.3.3 阻燃剂阻燃作用机理  25-27
  1.4 棉织物阻燃整理过程中的环境问题  27-28
    1.4.1 棉织物阻燃整理过程中的甲醛问题  27
    1.4.2 阻燃剂的迁移性和挥发性问题  27-28
  1.5 课题研究的内容及意义  28-30
    1.5.1 课题研究内容  28-29
    1.5.2 课题研究意义  29-30
第2章低聚物阻燃剂PPAP的合成及表征  30-43
  2.1 前言  30
  2.2 试验部分  30-35
    2.2.1 实验药品及仪器  30-31
    2.2.2 阻燃剂PPAP的合成  31-34
    2.2.3 阻燃剂PPAP的表征与测试  34
    2.2.4 端基分析法测PPAP的分子量  34-35
  2.3 结果与讨论  35-42
    2.3.1 PPAP结构表征  35-37
    2.3.2 合成条件的选择  37-40
    2.3.3 端基分析法测PPAP的分子量  40-41
    2.3.4 PPAP的物理性能  41-42
  2.4 结论  42-43
第3章 PPAP在棉织物上的应用  43-51
  3.1 前言  43
  3.2 试验部分  43-45
    3.2.1 试验材料、药品及仪器  43-44
    3.2.2 阻燃剂PPAP的阻燃整理工艺  44
    3.2.3 织物性能测试  44-45
  3.3 结果与讨论  45-50
    3.3.1 树脂DM508的交联作用机理  45-46
    3.3.2 催化剂用量对阻燃效果的影响  46
    3.3.3 阻燃剂用量对织物阻燃性能的影响  46-47
    3.3.4 树脂用量对织物阻燃性能的影响  47-48
    3.3.5 焙烘温度对织物阻燃性能的影响  48-50
    3.3.6 最佳工艺  50
  3.4 小结  50-51
第4章阻燃剂PPAP的阻燃机理分析  51-58
  4.1 前言  51
  4.2 试验部分  51-53
    4.2.1 材料、药品及仪器  51
    4.2.2 阻燃剂PHPP的合成  51-52
    4.2.3 FT-IR表征  52
    4.2.4 阻燃剂PPAP和PHPP的乳化及应用  52
    4.2.5 性能测试  52-53
    4.2.6 SEM观察  53
  4.3 结果与讨论  53-57
    4.3.1 阻燃剂PHPP的结构表征  53
    4.3.2 PPAP和PHPP对棉织物的阻燃效果  53-55
    4.3.3 织物阻燃整理前后的TG分析  55-56
    4.3.4 SEM分析  56-57
  4.4 结论  57-58
第5章结论  58-59
参考文献  59-64
攻读硕士期间发表的学术论文  64-65
致谢  65

磷酸酯阻燃剂PPAP的制备及其在纯棉织物上的应用研究

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