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化学液相共沉淀法制备ITO纳米粉体的工艺研究

作 者: 魏坤
导 师: 黎铉海;何超坤
学 校: 广西大学
专 业: 化学工艺
关键词: 纳米 ITO 共沉淀法 前驱体
分类号: TB383.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2008年
下 载: 246次
引 用: 1次
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内容摘要


氧化铟锡(ITO)是一种锡掺杂的半导体材料,铟消费量的80%以上用于铟锡氧化物透明电极。由ITO纳米粉体制成靶材,然后通过直流磁控溅射制成的ITO薄膜,是一种重掺杂、高简并的n型半导体,具有低电阻率、高可见光透射率和强烈反射红外光等一系列独特的光学电学性能,已广泛应用于电子计算机、能源、电子、光电、国防军事、航天航空、核工业和现代信息产业等高科技领域,在国民经济中的作用日趋重要。而获得高品质的ITO粉体是生产优质透明电极材料的关键。本论文以4N铟、锡锭为原料,以25%氨水为沉淀剂,采用点滴法滴加氨水的方式的化学液相共沉淀法来制备ITO纳米粉体。考察了反应初始铟浓度、反应温度、反应终点pH值和前驱体老化时间对ITO粉体粒径的影响。运用X射线衍射(XRD)、差热-热重分析(DTA-TG)、透射电镜(TEM)、场发射扫描电镜(SEM)、红外分析(FT-IR)等检测手段对粉体进行了表征。在液相中加入1%的硅酸钠,反应温度为60℃,反应终点pH值为8,老化制度为2h,煅烧制度为4h、800℃的工艺条件下,所制得的ITO纳米粉具有立方晶系结构,粉体粒径在20~40 nm之间,球形,颗粒均匀,且分散性能良好。该方法与以前的方法相比,原料来源简单,共沉淀工艺改善,反应条件更加温和,工艺设备简单,污染小,成本低,产品质量高,为ITO纳米粉体合成工艺开辟了一条新的工艺路线。

全文目录


摘要  4-6
ABSTRACT  6-11
符号说明  11-12
第一章 绪论  12-20
  1.1 引言  12-13
  1.2 铟资源  13-14
  1.3 ITO材料  14-16
    1.3.1 纳米材料特性  14-15
    1.3.2 ITO纳米粉体特性与用途  15-16
  1.4 ITO纳米粉体的制备的方法  16-19
    1.4.1 均相共沉淀法  16
    1.4.2 水溶液共沉淀法  16-17
    1.4.3 喷雾燃烧法  17
    1.4.4 溶胶-凝胶法  17
    1.4.5 电解法  17
    1.4.6 喷雾热解法  17-18
    1.4.7 微乳法  18
    1.4.8 热处理离子交换法  18
    1.4.9 水热法  18-19
  1.5 课题的提出与意义  19-20
第二章 ITO纳米粉体的制备原理  20-29
  2.1 理论基础  20-25
    2.1.1 纳米粉体制备的理论基础与工艺流程  20
    2.1.2 纳米粒子在液相中的形成  20-21
    2.1.3 纳米粒子成核驱动力、条件与成核速率  21-23
    2.1.4 纳米粉体的团聚与分散  23-25
  2.2 测试方法和原理  25-28
    2.2.1 X射线衍射分析  25
    2.2.2 差热-热重分析  25-26
    2.2.3 电子显微镜分析  26-27
    2.2.4 红外光谱分析  27-28
  2.3 小结  28-29
第三章 ITO纳米粉体制备工艺  29-32
  3.1 实验原料与试剂  29
  3.2 主要实验以及测试设备  29-30
  3.3 实验方案  30-31
  3.4 实验过程  31-32
第四章 制备ITO纳米粉体的工艺条件研究  32-45
  4.1 优化工艺条件的确定  32-35
    4.1.1 影响ITO粉体性能的因素与水平  32
    4.1.2 正交试验分析  32-35
  4.2 搅拌方式和氨水滴加方式  35-36
  4.3 干燥条件  36
  4.4 煅烧制度  36
  4.5 铟离子浓度对ITO粒度的影响  36-38
  4.6 反应温度对ITO粒度的影响  38-39
  4.7 老化时间对ITO粒度的影响  39-40
  4.8 反应终点PH对ITO粒度的影响  40-42
  4.9 分散剂用量对ITO粒度的影响  42-43
  4.10 小结  43-45
第五章 ITO粉体的表征  45-54
  5.1 综合热分析  45-47
  5.2 XRD分析  47-49
  5.3 扫描电镜分析  49-50
  5.4 TEM分析  50-52
  5.5 红外光谱分析  52-53
  5.6 小结  53-54
第六章 结论与展望  54-56
  6.1 结论  54
  6.2 展望  54-56
参考文献  56-60
附录  60-61
致谢  61-62
攻读硕士学位期间发表论文  62

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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