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热压合成Ti_4AlN_3及其性能研究

作　者: 谭青
导　师: 梅炳初；周卫兵
学　校: 武汉理工大学
专　业: 材料学
关键词: Ti4AlN3 热压合成物理性能腐蚀性能
分类号: TF124.37
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 40次
引　用: 2次
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内容摘要

三元层状化合物Mn+1AXn (n=1,2,3)兼具了金属和陶瓷的优异性能,具有较低的维氏硬度,较高的弹性模量及剪切模量,可以像金属一样进行机械加工。同时,在常温下拥有良好的导热导电性能。在高温下热稳定性良好,具有高抗热震性和抗热冲击性。基于以上优良的性能,Mn+1AXn可以应用于高温领域,替代可加工陶瓷等。目前,对于Mn+1AXn化合物的研究主要集中在Ti-Al-C、Ti-Si-C系,而忽略了对同样具备一系列优异性能的Ti-Al-N系化合物的研究。Ti-Al-N系现公认能稳定存在的三元化合物有Ti2AlN和Ti4AlN3。近年来,出现了较多关于Ti2AlN制备及性能的报道,而Ti4AIN3的相关报道则很少,这是因为Ti4AIN3的合成区间很窄,如不严格控制合成参数,极易生成Ti-Al金属间化合物等副产物,难以实现可控合成。现有的Ti4AlN3合成的报道采用热等静压烧结工艺,所得合成试样中仍有TiN杂质,且此种方法耗时长,成本高,难以实现工业化制备。因此,本研究采用热压烧结工艺快速制备高纯Ti4AlN3块体材料,通过研究不同工艺参数(原料组成及其配比,烧结温度,保温时间等)对合成试样相组成及显微结构等的影响,从而确定最优化方案,并对Ti4AlN3合成试样的物理性能和腐蚀性能进行了表征和研究。以Ti/1.2Al/2.7TiN为原料,采用真空热压烧结工艺在1400℃保温2h成功合成了高纯致密Ti4AIN3块体材料,Ti4AIN3晶体呈层板状结构,长度方向尺寸为10～25μm,厚度5～15μm,结晶良好,晶粒发育完善,相对密度达到98.5%。Ti4AlN3具有较高的抗弯强度(384MPa)、抗压强度(523MPa)和断裂韧性(6.5 MPa-m1/2),较低的维氏硬度(2.9GPa)和抗破坏能力使其具备良好的机械加工性能。Ti4AlN3常温电导率和热导率分别为4.6×105Ω-1·m-1和12W/m-K,其热导率在25℃～600℃范围呈上升趋势；25～1100℃的线膨胀系数为9.0×10-6K-1,良好的导热性能和高温热稳定性使Ti4AlN3可以应用于高温领域。浸泡失重实验表明Ti4AlN3在65%HNO3中失重最大,为11.73 mg/cm2,且发生了较严重的全面腐蚀和剥蚀,XRD显示一部分Ti4AIN3由于失去Al层从而转变为在酸碱中更为稳定的TiN。而在NaOH中其表面生成一层钝化膜阻碍了试样与腐蚀液的接触,因此几乎没有失重。在酸溶液中,Ti4AlN3晶体的Ti-Al、Ti-Ti和Al-Al键发生断裂,Ti、Al原子溶解在溶液中。Ti4AIN3和Ti2AlN在1MHCl及1MH2SO4中的动电位极化曲线测试表明Ti2AlN在酸中更易被腐蚀,这是由于Ti2AlN中Ti-Al、Ti-Ti和Al-Al键结合较弱,且Ti4AIN3比Ti2AlN晶体中Ti-N键所占的比例更高所造成的。静态和电化学腐蚀实验表明Ti4AlN3比Ti2AlN在酸中更稳定,说明n值是影响Mn+1AXn化合物腐蚀性能一个重要因素。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-10
第1章绪论  10-18
  1.1 引言:一种性能优越的可加工层状材料  10-12
  1.2 Ti_4AlN_3材料的研究进展  12-16
    1.2.1 Ti_4AlN_3的结构及理论研究  12-13
    1.2.2 Ti_4AlN_3合成的研究  13-14
    1.2.3 Ti_4AlN_3性能的研究  14-16
  1.3 Ti_4AlN_3材料的应用前景  16
  1.4 本研究的目的、内容及意义  16-18
    1.4.1 研究目的和意义  16-17
    1.4.2 研究内容  17-18
第2章实验过程  18-22
  2.1 原料的选取及特征  18
    2.1.1 原料选取  18
    2.1.2 原料特征  18
  2.2 工艺流程  18-20
  2.3 热压烧结原理及特点  20-21
  2.4 材料的测试、表征方法  21-22
第3章 Ti_4AlN_3的合成与微观结构  22-33
  3.1 合成Ti_4AlN_3的最佳反应物  22-24
    3.1.1 以Ti、Al为原料在N_2中烧结  22
    3.1.2 以Ti/AlN/TiN为原料在真空中烧结  22-23
    3.1.3 以Ti/Al/TiN为原料在真空中烧结  23-24
  3.2 不同工艺参数对热压合成Ti_4AlN_3的影响  24-28
    3.2.1 Al量对烧结试样相组成的影响  24-25
    3.2.2 温度对烧结试样相组成的影响  25-26
    3.2.3 保温时间对烧结试样相组成的影响  26-27
    3.2.4 TiN量对烧结试样相组成的影响  27-28
  3.3 合成试样的显微结构  28-31
  3.4 本章小结  31-33
第4章 Ti_4AlN_3材料的物理性能  33-43
  4.1 实验方法  33-37
    4.1.1 材料的制备  33
    4.1.2 性能测试方法  33-37
      4.1.2.1 室温电导率的测定  33-34
      4.1.2.2 Vickers硬度测试  34-35
      4.1.2.3 抗弯、抗压强度及断裂韧性测试  35-36
      4.1.2.4 热学性能测试  36-37
  4.2 实验结果及讨论  37-42
    4.2.1 Ti_4AlN_3的力学性能  37-39
    4.2.2 Ti_4AlN_3的热学性能和导电性能  39-42
  4.3 本章小结  42-43
第5章 Ti_4AlN_3材料的腐蚀性能  43-59
  5.1 Ti_4AlN_3静态浸泡腐蚀行为的研究  43-53
    5.1.1 试验方法  43-44
    5.1.2 浸泡腐蚀失重曲线  44-46
    5.1.3 腐蚀率  46-47
    5.1.4 腐蚀溶液分析  47-48
    5.1.5 腐蚀面成分和形貌分析  48-53
  5.2 Ti_4AlN_3腐蚀电化学行为的研究  53-57
    5.2.1 实验方法  54-55
    5.2.2 测试结果  55-57
  5.3 分析与讨论  57-58
  5.4 本章小结  58-59
第6章全文总结  59-60
参考文献  60-65
致谢  65-66
硕士在读期间发表的相关论文  66

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