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杂萘联苯共聚醚砜非均相磺化及复合膜的研制

作　者: 曾圣达
导　师: 张守海
学　校: 大连理工大学
专　业: 膜科学与技术
关键词: 杂萘联苯 共聚醚砜 非均相磺化 复合纳滤膜 性能
分类号: O633
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 58次
引　用: 1次
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内容摘要


本文以4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮(DHPZ)、对苯二酚(HQ)与4,4’-二氯二苯砜(DCS为单体,采用溶液缩聚反应法成功合成了一种新型杂萘联苯共聚醚砜(PPHES)。用1H NMR对其结构进行了表征。PPHES分子主链醚键的引入很好地改善了材料的柔韧性,但其亲水性欠佳。通过磺化反应在聚合物链中引入磺酸基团是改善聚合物亲水性的常用方法。本文以不同浓度硫酸为磺化剂,氯仿为有机溶剂,采用非均相磺化法对PPHES进行磺化改性,考察了磺化反应工艺条件(硫酸浓度、磺化反应温度和时间、PPHES与硫酸的质量体积比(g／mL)对产物SPPHES磺化度的影响。利用FT-IR、1HNMR和TGA等对SPPHES进行了表征,测定了SPPHES的含水率、溶胀率、溶解性。结果表明SPPHES的磺化度随硫酸浓度的升高而明显增大,随磺化反应温度的升高而增大,在一定反应时间内,随反应时间的延长而增大,两小时后磺化度保持稳定,磺化度随PPHES和硫酸质量体积比的增大而降低。通过FT-IR和1H NMR表明磺酸基已成功引入到聚合物分子主链中。SPPHES能很好的溶于DMAc、DMF、DMSO、NMP等有机非质子极性溶剂。SPPHES均质膜的含水率和溶胀率随着SPPHES的磺化度和温度的升高而增大,磺化聚合物显示了很好的尺寸稳定性和较好的热性能。以PPESK (S:K=1:1)超滤膜为基膜,SPPHES为复合膜涂层材料,制备耐高温高性能复合纳滤膜,重点考察了不同复合膜涂层浸涂稀溶液配方及制备工艺对复合膜性能的影响。实验结果表明,当SPPHES磺化度为0.85、浸涂稀溶液配方为：SPPHES浓度为2.0wt%,以乙二醇甲醚：无水乙醇(4：1)的混合液为溶剂,交联剂丙三醇含量为25wt%,非质子极性溶剂DMAc含量为5wt%,无机添加剂LiCl含量为1wt%、热处理温度为90℃,热处理时间为30min时所制得的复合膜性能较好。室温下其对1000ppm的Na2SO4水溶液脱盐率为94.5%,相应的水通量为107.4 L／(m2·h)。将所制备的复合膜进行耐压密性及热稳定性试验,实验结果表明SPPHES/PPESK复合膜具备较好的耐压密性和优异的热稳定性；将所制备的复合膜进行耐酸、耐碱及耐氯性试验,实验结果表明SPPHES/PPESK复合膜具备优良的耐酸、耐碱及耐氯性。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-10
引言  10-11
1 文献综述  11-29
  1.1 高分子膜材料的分类  11-14
    1.1.1 聚酰胺类  11-12
    1.1.2 聚酰亚胺类  12
    1.1.3 聚酯类  12
    1.1.4 纤维素及其衍生物类  12
    1.1.5 聚醚类  12-13
    1.1.6 其他类材料  13-14
  1.2 纳滤膜材料  14-19
    1.2.1 支撑膜材料  15-16
    1.2.2 超薄分离层材料  16-19
  1.3 聚醚砜的磺化  19-21
    1.3.1 磺化反应  19
    1.3.2 磺化试剂  19-21
  1.4 膜分离技术  21-28
    1.4.1 纳滤膜概述  21-22
    1.4.2 纳滤膜的制备  22-25
    1.4.3 纳滤膜的应用  25-28
  1.5 课题意义及主要内容  28-29
2 磺化杂萘联苯共聚醚砜的合成与表征  29-44
  2.1 实验原料与测试仪器  29-30
    2.1.1 实验原料  29
    2.1.2 测试仪器  29-30
  2.2 实验方法  30-33
    2.2.1 PPHES的合成  30
    2.2.2 NaOH标准溶液的配制  30
    2.2.3 不同浓度H_2SO_4的配制  30-31
    2.2.4 PPHES的磺化  31
    2.2.5 离子交换容量(IEC)与磺化度(SD)的测定  31-32
    2.2.6 PPHES粘度的测定  32
    2.2.7 SPPHES粘度的测定  32
    2.2.8 溶解性的测定  32
    2.2.9 核磁共振氢谱的测定  32
    2.2.10 红外光谱的测定  32-33
    2.2.11 热失重分析  33
    2.2.12 含水率和溶胀率的测量  33
  2.3 结果与讨论  33-43
    2.3.1 PPHES粘度的测定  33
    2.3.2 杂萘联苯共聚醚砜(PPHES)的核磁表征  33-35
    2.3.3 磺化反应条件对SPPHES磺化度的影响  35-37
    2.3.4 不同共聚比PPHES的磺化  37-38
    2.3.5 SPPHES粘度的测定  38
    2.3.6 SPPHES溶解性的测试  38-39
    2.3.7 SPPHES的红外表征  39-40
    2.3.8 SPPHES的核磁表征  40-41
    2.3.9 SPPHES的热失重分析  41-42
    2.3.10 含水率与溶胀率的测定  42-43
  2.4 本章小结  43-44
3 磺化杂萘联苯共聚醚砜复合纳滤膜的制备  44-63
  3.1 实验部分  44-46
    3.1.1 实验原料与测试仪器  44-45
    3.1.2 实验方法  45-46
  3.2 结果与讨论  46-62
    3.2.1 涂层膜材料的选择  47
    3.2.2 PPESK与SPPHES溶解度参数的计算  47-49
    3.2.3 PPESK与SPPHES的溶解性  49-52
    3.2.4 溶剂对复合膜性能的影响  52-53
    3.2.5 SPPHES的磺化度对复合膜性能的影响  53-55
    3.2.6 涂层SPPHES浓度对复合膜性能的影响  55-56
    3.2.7 添加剂的选取  56
    3.2.8 非质子极性溶剂对复合膜性能的影响  56-57
    3.2.9 交联剂对复合膜性能的影响  57-59
    3.2.10 无机添加剂对复合膜性能的影响  59-60
    3.2.11 热处理条件对复合膜性能的影响  60-62
  3.3 本章小结  62-63
4 磺化杂萘联苯共聚醚砜复合纳滤膜的性能  63-72
  4.1 实验部分  63-64
    4.1.1 实验仪器  63
    4.1.2 实验方法  63-64
  4.2 结果与讨论  64-70
    4.2.1 耐压密性实验  64-65
    4.2.2 复合膜的耐高温试验  65-67
    4.2.3 操作压力对复合膜性能的影响  67-68
    4.2.4 复合膜的化学稳定性的研究  68-70
  4.3 本章小结  70-72
结论  72-73
参考文献  73-78
攻读硕士学位期间发表学术论文情况  78-79
致谢  79-81

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 高分子化学（高聚物） > 杂链聚合物
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