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基于纳米多孔贵金属的电催化应用研究

作　者: 王立芹
导　师: 丁轶
学　校: 山东大学
专　业: 物理化学
关键词: 纳米多孔铂金纳米多孔金膜普鲁士蓝葡萄糖过氧化氢抗坏血酸亚硝酸根草酸电催化电化学检测
分类号: TB383.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

近年来,具有良好导电性和高比表面积的纳米多孔金属材料已经在催化和分离上得到了广泛的关注,已经成为材料化学领域的一个研究热点。多孔材料拥有良好的导电性和超高的比表面积,可以使其作为一种理想的电极模型材料应用于电催化和电化学传感材料的研究。本论文主要介绍了三种多孔金属材料：通过脱合金法得到的具有均匀的双连续多孔网状结构的纳米多孔铂金合金和纳米多孔金膜,以及通过电化学沉积法修饰了普鲁士蓝纳米颗粒的多孔金膜,并对该纳米多孔金属材料在葡萄糖(glucose)、过氧化氢(H202)、抗坏血酸(AA)、亚硝酸根(N02-)和草酸(OA)电催化和电分析检测方面进行了研究：(1)采用电化学腐蚀Pt/Au/Cu三元合金的方法制备了三种不同铂金组分的结构均匀的Pt4Au1、Pt1Au1、Pt1Au4纳米多孔合金(NPAs)。新型纳米多孔金属材料,通过控制三元合金中铂金的不同组分可以得到不同铂-金比例的纳米多孔铂金,作为阳极催化剂研究了此类电极材料对葡萄糖的电催化氧化行为。通过比较这三种Pt4Au1、Pt1Au1、Pt1Au4 NPAs的电催化行为发现,Pt1Au4 NPA对葡萄糖的氧化有最好的催化效果。另外,本文研究了铂金合金在酸性、中性和碱性体系中对葡萄糖的电催化氧化行为,并在碱性体系中通过恒电位电流的方法检测了葡萄糖的浓度。实验证明Pt1Au4 NPA在葡萄糖燃料电池和葡萄糖传感器方面有一定的潜在应用价值,但是对于它的稳定性还需要进一步的研究。(2)通过简单的自由腐蚀金银合金的方法制备了高比表面积和大的吸附容量的纳米多孔金膜,利用纳米多孔金膜的特性,通过电化学方法检测溶液中的NO2-和OA。通过比较玻碳电极、块体金电极和纳米多孔金膜电极对NO2-的电催化氧化行为发现,N02在纳米多孔金膜上有更负的氧化电位和更高的氧化电流。然后通过研究在不同pH值磷酸缓冲溶液中纳米多孔金膜对NO2-的电化学行为得到,随着pH的增大,金和亚硝酸钠的的氧化峰逐渐地趋向叠加。在最优化的条件下纳米多孔金膜在1μM~1 mM的浓度范围内对NO2-呈很好的线性关系,最低检测浓度为1μM,可用于NO2-的电化学检测。另外,纳米多孔金膜在0.01 mM~16 mM范围内对OA也显示了很好的线性关系,最低检测浓度为1μM。(3)利用电沉积的方法在纳米多孔金膜上进行了普鲁士蓝的修饰,研究了该修饰电极的电化学性质,并用于H2O2和AA的电化学检测。该修饰电极显著提高了普鲁士蓝的稳定性,表现出了更广的pH适用范围和对H2O2和AA高的电化学响应信号。在最佳的实验条件下,该修饰电极在1μM~5 mM之间对H2O2和AA有很好的线性关系,可用于小分子的电化学检测。

全文目录

中文摘要  8-10
ABSTRACT  10-12
符号说明  12-14
第一章绪论  14-34
  1.1 纳米多孔金属材料  14-16
  1.2 纳米多孔金属材料的典型制备方法  16-21
  1.3 纳米多孔金属材料的应用  21-24
  1.4 本论文的研究目的和意义  24-25
  参考文献  25-34
第二章纳米多孔Pt/Au合金对葡萄糖电催化氧化的研究  34-52
  2.1 引言  34-35
  2.2 实验  35-36
    2.2.1 仪器与试剂  35
    2.2.2 Pt/Au NPAs的制备  35-36
    2.2.3 测试条件  36
  2.3 结果与讨论  36-45
    2.3.1 Pt/Au NPAs的形貌与表征  36-38
    2.3.2 三种不同体系中Pt/Au NPAs对葡萄糖的电催化氧化  38-43
    2.3.3 碱性溶液中Pt_1Au_4 NPA对葡萄糖的电化学检测  43-45
  2.4 小结  45
  参考文献  45-52
第三章纳米多孔金膜对亚硝酸根和草酸的电催化应用  52-66
  3.1 引言  52-53
  3.2 实验  53-54
    3.2.1 仪器与试剂  53
    3.2.2 NPGL的制备  53
    3.2.3 检测方法  53-54
  3.3 结果与讨论  54-61
    3.3.1 NPGL的结构形貌与电化学表征  54-55
    3.3.2 NPGL对NO_2~-的电催化活性研究和电化学检测  55-60
    3.3.3 NPGL对OA的电催化活性研究和电化学检测  60-61
  3.4 小结  61
  参考文献  61-66
第四章普鲁士蓝修饰的纳米多孔金膜及其电催化应用  66-80
  4.1 引言  66-67
  4.2 实验  67-68
    4.2.1 试剂  67
    4.2.2 修饰电极的制备  67
    4.2.3 测试方法  67-68
  4.3 结果与讨论  68-76
    4.3.1 PB/NPGL电极的电化学表征  68-72
    4.3.2 PB/NPGL电极对H_2O_2的电化学检测  72-75
    4.3.3 PB/NPGL电极对AA的电化学检测  75-76
  4.4 小结  76
  参考文献  76-80
致谢  80-81
攻读硕士学位期间发表或待发表的论文  81-82
学位论文评阅及答辩情况表  82

基于纳米多孔贵金属的电催化应用研究

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