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模板剂对掺镧介孔纳米晶TiO_2微结构的影响
作 者: 周冰晶
导 师: 李葵英
学 校: 燕山大学
专 业: 材料学
关键词: 镧掺杂 介孔纳米晶二氧化钛 表面光电压谱 表面态
分类号: O614.411
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要
本文采用溶胶-凝胶法,分别以聚乙二醇(PEG)、十八胺(ODA)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂制备掺镧介孔纳米晶二氧化钛。选择其中一种理想的模板剂(PEG),利用正交设计法优化制备掺镧介孔纳米晶二氧化钛的实验条件;研究复合模板剂对掺镧介孔纳米晶二氧化钛结构与光电性能的影响。利用X射线衍射(XRD)检测样品的晶体结构和晶粒尺寸;通过激光拉曼光谱(Laser Raman)测试对样品的晶格振动模式进行了分析;利用差热-失重分析(DSC-TG)研究前驱物在热处理过程中的相变情况;采用BET方法测定样品的比表面积和孔隙分布;利用透射电子显微镜(TEM)对样品的微观结构、形貌进行表征;根据光声光谱(PAS)、表面光电压谱(SPS)和电场诱导SPS(EFISPS)的检测结果,研究样品的光激发电荷转移跃迁特性。结果表明:镧掺杂可以有效抑制锐钛矿晶粒的生长,在控制锐钛矿向金红石相转变的同时,明显提高二氧化钛样品表面光伏响应强度;以3.0gPEG为模板剂,煅烧温度为500℃时制得样品为蠕虫状介孔结构,与其它模板剂相比,该样品具有较大的比表面积和较强的表面光伏响应;EFISPS检测发现,掺镧介孔纳米晶TiO2样品在波长为375和400 nm处诱导出的表面光伏响应峰分别对应两个性质完全不同的表面态与能带之间电荷转移跃迁;研究证实,光声与表面光伏响应之间存在能量互补关系;实验结果发现,复合模板剂对样品表面光伏特性有明显影响;当PEG与CTAB或与ODA的摩尔比均为1:1时,样品具有较强的表面光伏特性。
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全文目录
摘要 4-5 ABSTRACT 5-11 第1章 绪论 11-32 1.1 介孔材料 11-17 1.1.1 孔材料简介 11-12 1.1.2 介孔材料的合成 12-13 1.1.3 模板剂的选择 13-15 1.1.4 模板剂的去除 15-17 1.2 半导体纳米材料 17-21 1.2.1 纳米材料 17-19 1.2.2 半导体纳米材料 19 1.2.3 半导体纳米材料的特性 19-21 1.3 纳米晶TiO_2 21-25 1.3.1 纳米TiO_2 的晶体结构 22 1.3.2 TiO_2 的能带结构 22-24 1.3.3 纳米TiO_2 的光化学特性 24-25 1.4 纳米TiO_2 的制备方法 25-28 1.4.1 水解法 25-26 1.4.2 沉淀法 26 1.4.3 水热法 26-27 1.4.4 溶胶-凝胶法 27 1.4.5 微乳液法 27-28 1.5 纳米TiO_2 的改性 28-30 1.5.1 金属离子 28-29 1.5.2 沉积贵金属 29 1.5.3 复合半导体 29-30 1.5.4 表面光敏化 30 1.5.5 非金属离子 30 1.6 选题意义与研究内容 30-32 第2章 多功能作用光谱仪简介 32-46 2.1 多功能作用光谱仪系统组成 32-33 2.1.1 光电压池结构 32 2.1.2 表面光电压池和表面光声池结构 32-33 2.2 表面光伏理论 33-45 2.2.1 表面光伏效应的产生机制 35-40 2.2.2 场效应原理 40-42 2.2.3 表面光电压的测量原理 42-45 2.3 光声理论 45-46 第3章 模板剂与镧掺杂对介孔纳米晶TiO_2的影响 46-55 3.1 介孔TiO_2 纳米晶的制备 46-47 3.1.1 实验药品和仪器 46 3.1.2 样品制备 46-47 3.2 表征与分析 47-54 3.2.1 X 射线衍射(XRD)分析 47-49 3.2.2 差热-失重(DSC-TG) 分析 49-51 3.2.3 比表面积(BET 法)分析 51-53 3.2.4 表面光电压谱(SPS)分析 53-54 3.3 本章小结 54-55 第4章 以聚乙二醇为模板剂制备掺镧介孔TiO_2 55-72 4.1 镧掺杂介孔TiO_2 纳米晶的制备 55-56 4.1.1 实验药品和仪器 55 4.1.2 样品制备 55-56 4.2 正交试验结果分析 56 4.3 结构表征与分析 56-71 4.3.1 X 射线衍射(XRD)分析 58-60 4.3.2 拉曼(FT-Raman)光谱分析 60-63 4.3.3 比表面积分析 63-65 4.3.4 透射电子显微镜(TEM)分析 65-66 4.3.5 表面光电压谱(SPS) 66-68 4.3.6 电场诱导表面光电压谱(EFISPS) 68-70 4.3.7 表面光声光谱 70-71 4.4 本章小节 71-72 第5章 复合模板剂对掺镧介孔纳米晶TiO_2的影响 72-82 5.1 镧掺杂TiO_2 纳米晶的制备 72-73 5.1.1 实验药品和仪器 72-73 5.1.2 样品制备 73 5.2 结构表征 73-81 5.2.1 X 射线衍射(XRD)分析 74-75 5.2.2 拉曼光谱分析 75-76 5.2.3 比表面积分析 76-79 5.2.4 表面光电压谱(SPS) 79-81 5.3 本章小节 81-82 结论 82-83 参考文献 83-90 攻读硕士学位期间承担的科研任务与主要成果 90-91 致谢 91-92 作者简介 92
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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 无机化学 > 金属元素及其化合物 > 第Ⅳ族金属元素及其化合物 > 钛副族(ⅣB族金属元素) > 钛Ti
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