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新型氨基硅氧烷化合物及其聚酰亚胺的合成

作　者: 沈乐欣
导　师: 胡应模
学　校: 中国地质大学（北京）
专　业: 化学
关键词: 改性聚酰亚胺 硅氧烷 亲核取代反应 有机溶剂可溶性 热稳定性
分类号: O631
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


聚酰亚胺（PI）是分子主链中含有酰亚胺基团的芳杂环高分子化合物,可广泛应用于航空航天、机械、电子等高科技领域。近些年来,为了改善传统聚酰亚胺一些固有缺点,并不断开发新型PI及应用领域,人们进行了多方面的聚酰亚胺改性研究探索。在聚酰亚胺的众多改性产品中含硅聚酰亚胺以其在可溶性、粘合性、吸湿性、电绝缘性能等方面更具优势,因而越来越为人们所关注。本论文合成了两种双氨基硅氧烷活性单体,并以此为改性单体,合成了硅氧烷改性聚酰亚胺,并对硅氧烷改性聚酰亚胺的性能进行了表征。采用亲核取代反应,“一步法”工艺,合成二（p-氨基苯氧基）二甲基硅烷（SIDA）。对氨基苯酚与二氯二甲基硅烷摩尔比例为1.8:1,反应温度80.1℃,反应时间7小时,为最优化合成条件,SIDA的产率为62.33%。以新合成的SIDA和ODA与PMDA制备SIDA改性聚酰亚胺。SIDA改性聚酰亚胺的有机溶剂溶解性随着SIDA硅氧烷的添加量增加而得以明显改善。热稳定性随着SIDA硅氧烷添加量的增大而有所下降,但SIDA改性聚酰亚胺T5%均在500℃以上,显示了良好的热稳定性。采用二氯二甲基硅烷醇解扩链原理,由二氯二甲基硅烷在一定条件下进行醇解成功合成出二氯四甲基二硅氧烷。二氯二甲基硅烷与乙醇的摩尔比例为2.6:1,醇解温度35℃,扩链温度70℃,扩链时间3小时,催化剂用量0.2%,为最优化合成条件,二氯四甲基二硅氧烷产率为72.39%。采用亲核取代反应,“一步法”工艺,成功合成二（p-氨基苯氧基）四甲基二硅氧烷（SITOA）。对氨基苯酚与二氯四甲基二硅氧烷摩尔比例为1.7:1,反应温度80.1℃,反应时间15小时,为最优化合成条件,SITOA的产率为80.02%。以新合成的SITOA以及ODA与PMDA制备SITOA改性聚酰亚胺。SITOA改性聚酰亚胺的有机溶剂溶解性随着SITOA硅氧烷的添加量增加而得以明显改善,而且优于SIDA改性聚酰亚胺。其热稳定性随着SITOA硅氧烷添加量的增大而有所下降,而且劣于SIDA改性聚酰亚胺,但SITOA改性聚酰亚胺T10%均在500℃以上,显示了良好的热稳定性。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-10
第一章 绪论  10-30
  1.1 聚酰亚胺  10-15
    1.1.1 聚酰亚胺简介与发展  10-11
    1.1.2 聚酰亚胺的性能  11-12
    1.1.3 聚酰亚胺的合成与成型  12
    1.1.4 聚酰亚胺的应用  12-15
  1.2 聚酰亚胺的改性  15
  1.3 含硅聚酰亚胺的合成与性能  15-26
    1.3.1 主链型含硅聚酰亚胺  16-22
    1.3.2 侧链型含硅聚酰亚胺  22-25
    1.3.3 聚酰亚胺含硅无机复合材料  25-26
  1.4 本文研究内容  26-30
    1.4.1 选题依据  26-27
    1.4.2 研究任务  27-29
    1.4.3 研究方案  29-30
第二章 二(p-氨基苯氧基)二甲基硅烷(SIDA)的合成  30-41
  引言  30
  2.1 实验部分  30-33
    2.1.1 实验原料与仪器  30-31
    2.1.2 实验步骤  31-33
  2.2 SIDA结构的表征  33-36
    2.2.1 SIDA的红外光谱表征  33-34
    2.2.2 SIDA核磁共振表征  34-35
    2.2.3 SIDA质谱分析表征  35-36
  2.3 SIDA的最优化合成条件实验  36-40
    2.3.1 对氨基苯酚与二氯二甲基硅烷的摩尔比对产物产率的影响  36-37
    2.3.2 反应温度对产物产率的影响  37-38
    2.3.3 反应时间对产物产率的影响  38-40
  2.4 本章小结  40-41
第三章 SIDA改性聚酰亚胺  41-49
  引言  41
  3.1 实验部分  41-43
    3.1.1 实验原料与仪器  41-42
    3.1.2 实验步骤  42-43
  3.2 结果与讨论  43-48
    3.2.1 SIDA改性聚酰亚胺红外光谱表征  43-44
    3.2.2 SIDA改性聚酰胺酸相对粘度测试  44-45
    3.2.3 SIDA硅氧烷嵌段聚酰胺酸的成膜性  45
    3.2.4 SIDA改性聚酰亚胺的有机溶剂可溶性测试  45-46
    3.2.5 SIDA改性聚酰亚胺热失重分析  46-48
  3.3 本章小结  48-49
第四章 二(p-氨基苯氧基)四甲基二硅氧烷(SITOA)的合成  49-65
  引言  49
  4.1 实验部分  49-52
    4.1.1 实验原料与仪器  49-50
    4.1.2 实验步骤  50-52
  4.2 SITOA结构的表征  52-54
    4.2.1 SITOA的核磁共振表征  52-53
    4.2.2 SITOA的红外光谱表征  53-54
  4.3 二氯四甲基二硅氧烷最优化合成条件实验  54-60
    4.3.1 合成工艺选择实验  54-55
    4.3.2 二氯二甲基硅烷与乙醇摩尔比对产物产率的影响  55-56
    4.3.3 醇解温度对产物产率的影响  56-57
    4.3.4 扩链温度对产物产率的影响  57-58
    4.3.5 扩链反应时间对产物产率的影响  58-59
    4.3.6 催化剂用量对产物产率的影响  59-60
  4.4 SITOA最优化合成条件实验  60-64
    4.4.1 对氨基苯酚与二氯四甲基二硅氧烷摩尔比对产物产率的影响  61-62
    4.4.2 反应温度对产物产率的影响  62-63
    4.4.3 反应时间对产物产率的影响  63-64
  4.5 本章小结  64-65
第五章 SITOA改性聚酰亚胺  65-75
  引言  65
  5.1 实验部分  65-67
    5.1.1 实验原料与仪器  65-66
    5.1.2 实验步骤  66-67
  5.2 结果与讨论  67-72
    5.2.1 SITOA改性聚酰亚胺红外光谱表征  67-68
    5.2.2 SITOA改性聚酰胺酸相对粘度测试  68-69
    5.2.3 SITOA硅氧烷嵌段聚酰胺酸的成膜性  69
    5.2.4 SITOA改性聚酰亚胺的有机溶剂可溶性测试  69-70
    5.2.5 SITOA改性聚酰亚胺热失重分析  70-72
  5.3 SIDA改性聚酰亚胺与SITOA改性聚酰亚胺性能比较  72-73
    5.3.1 柔性比较  72
    5.3.2 有机溶剂可溶性比较  72-73
    5.3.3 热稳定性能比较  73
  5.4 本章小结  73-75
第六章 结论  75-76
致谢  76-77
参考文献  77-80

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 高分子化学（高聚物） > 高分子物理和高分子物理化学
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