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非离子型可聚合大分子乳化剂的合成及应用

作　者: 吕冬梅
导　师: 付志峰
学　校: 北京化工大学
专　业: 材料学
关键词: 阴离子开环聚合 聚环氧乙烷/聚环氧丙烷 大分子单体 可聚合型大分子乳化剂 乳液聚合
分类号: O631.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要


本文探讨了一种阴离子聚合方法合成聚环氧乙烷（PEO）大分子单体和聚环氧乙烷-b-聚环氧丙烷（PEO-PPO）两嵌段大分子单体的方法,并研究了合成的大分子单体作为可聚合型乳化剂在苯乙烯乳液聚合中的应用。在大分子单体的合成过程中尝试了引发剂法和封端剂法两种合成方法。以引发法合成大分子单体可以避免封端剂带来的杂质使活性种失活等诸多问题,是合成大分子单体的有效方法,至今未见有报道用引发剂法合成末端为甲基丙烯酰氧基的PEO大分子单体,本文尝试了将引发法应用于甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA）和丙烯酸羟基环己酯（HCMA）引发环氧乙烷（EO）开环聚合,希望由这种官能化醇经萘钾转化为醇钾,引发EO聚合,使聚合物一端带上可聚合双键。但试验结果显示这种方法不能得到所期待的目标产物。封端法不能保证大分子单体实现100%的官能化,但因为封端法制得的大分子单体所带反应基团的活性一般很高,是阴离子法合成大分子单体的主要途径。最终试验方案以甲醇为起始剂,使之与萘钾反应转化为醇钾,然后以此醇盐作为引发剂依次引发EO、环氧丙烷（PO）的阴离子开环聚合合成末端带有活性种的PEO-PPO两嵌段共聚物,然后用甲基丙烯酰氯（MAC）作为封端剂对该嵌段共聚物进行封端得到大分子单体（PEO-PPO-MA）,其中聚环氧乙烷部分为亲水链段,聚环氧丙烷部分因带有甲基为疏水链段。聚环氧乙烷单段大分子单体（PEO-MA）的合成与上述相同,但操作过程中取消第二单体PO的加入。采用GPC、1H NMR对合成产物的结构进行了表征,并采用表面张力法测定了产物的CMC值。以合成的可聚合型大分子聚合物作为乳化剂进行苯乙烯的乳液聚合,研究了加料方式对乳液聚合的影响,通过改进加料方式以使更多的乳化剂以键接的方式接在乳胶粒表面以实现可聚合型乳化剂的优势。最终所得乳液粒径均匀,且在加入乙醇、MgSO4及冻融条件下均具有很好的稳定性。

全文目录


摘要  4-6
ABSTRACT  6-10
第一章 绪论  10-25
  1.1 前言  10-14
    1.1.1 可聚合乳化剂研究概述  10-12
    1.1.2 可聚合乳化剂的分类  12-14
  1.2 可聚合乳化剂的合成  14-20
    1.2.1 引发剂法  14
    1.2.2 终止剂法  14-15
    1.2.3 EO和PO的阴离子开环聚合机理  15-19
    1.2.4 Al(i-Bu)_3存在下EO、PO的阴离子开环聚合  19-20
  1.3 可聚合乳化剂应用性能的影响因素  20-22
    1.3.1 可聚合乳化剂自身结构的影响  20-21
    1.3.2 其他条件的影响  21-22
  1.4 可聚合乳化剂的最佳实施方法  22-23
    1.4.1 最佳可聚合乳化剂行为  22
    1.4.2 最佳聚合行为的实施方法  22-23
  1.5 本论文的研究思路  23-25
第二章 实验部分  25-35
  2.1 实验原料  25-27
    2.1.1 单体  25
    2.1.2 引发剂  25
    2.1.3 沉淀剂  25-26
    2.1.4 其他试剂  26-27
  2.2 实验过程  27-35
    2.2.1 甲基丙烯酰氯的制备  27-28
    2.2.2 萘钾的合成与标定  28
    2.2.3 引发法合成PEO大分子单体  28-30
    2.2.4 封端法合成PEO大分子单体  30-31
    2.2.5 封端法合成PEO-PPO两嵌段大分子单体  31-33
    2.2.6 合成产物作为可聚合型乳化剂应用于苯乙烯乳液聚合  33
    2.2.7 乳液性能测定及其它表征方法  33-35
第三章 结果与讨论  35-57
  3.1 引发法合成PEO大分子单体  35-37
    3.1.1 以HEMA为起始剂合成大分子单体  35-36
    3.1.2 以HCMA为起始剂合成大分子单体  36-37
  3.2 封端法合成PEO大分子单体  37-43
    3.2.1 封端法合成PEO大分子单体的实验结果  37-43
    3.2.2 封端法合成PEO大分子单体实验总结  43
  3.3 封端法合成PEO-PPO大分子单体  43-54
    3.3.1 以丙烯酰氯为封端剂合成PEO-PPO大分子单体  43-48
    3.3.2 以甲基丙烯酰氯为封端剂合成PEO-PPO大分子单体  48-54
  3.4 合成产物作为乳化剂应用于苯乙烯乳液聚合  54-57
    3.4.1 不同大分子乳化剂的乳液聚合结果比较  54-55
    3.4.2 加料方式对乳液聚合的影响  55-57
第四章 结论  57-58
参考文献  58-63
致谢  63-64
研究成果及发表的学术论文  64-65
作者和导师简介  65-66
北京化工大学硕士研究生学位论文答辩委员会决议书  66-67

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 高分子化学（高聚物） > 高分子物理和高分子物理化学 > 高聚物的化学性质
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