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离子交换树脂脱除高浓度磷酸钠溶液中钒（Ⅴ）铬（Ⅵ）的研究

作　者: 沈妮
导　师: 郭奋
学　校: 北京化工大学
专　业: 化学工程
关键词: 离子交换树脂钒(Ⅴ) 铬(Ⅵ) 吸附磷酸钠
分类号: X70
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

磷化工和冶金行业产生大量含钒铬废渣,这类废渣中通常含有钒、铬、磷等元素,若直接排放到环境中会造成水资源污染,及有价金属的浪费和水体富营养化。针对这一现象,本文通过对国内某企业的磷铁矿焙烧后产生的含钒、铬的磷酸钠废渣的综合利用研究,探索了一种利用离子交换树脂脱除并回收其中的钒、铬有价金属的方法,同时净化了磷酸钠。本文首先通过对多种型号树脂的交换容量和吸附效果比较,筛选出D301R大孔弱碱性阴离子交换树脂作为吸附材料,并对其吸附、解吸过程进行了系统研究。通过静态吸附行为的研究,主要考察了pH值、温度、固液比、转速等因素对钒铬吸附的影响,并从热力学和动力学方面对D301R树脂吸附钒、铬的过程进行深入分析。动态实验主要研究了实际料液在交换柱中的吸附工艺,在料液浓度、温度、停留时间、树脂床层高等因素的优化实验基础上设计了离子交换柱参数,并确定了两步解吸的工艺路线。另外,通过多轮的吸附-解吸-再生循环实验验证树脂的重复使用性能。静态实验研究结果表明:D301R树脂在pH=6.5,最佳固液比(即树脂质量:料液体积)为1:10,转速180 r/min条件下,钒(Ⅴ)、铬(Ⅵ)的去除效率分别可达60%、85%。热力学研究表明:D301R树脂对高浓度磷酸钠溶液中钒(Ⅴ)的吸附行为可用Langmiur和Freundlich等温方程描述,相关系数分别为0.9803和0.9761。吸附钒(Ⅴ)、铬(Ⅵ)的过程是自发过程(ΔG＜0),熵变为负值(ΔS＜0),均为放热过程(ΔH＜0)。动力学研究表明D301R树脂对钒(Ⅴ)、铬(Ⅵ)的吸附交换在室温下是瞬时反应,符合二级吸附交换动力学过程。通过表观速率常数的拟合得到钒(Ⅴ)、铬(Ⅵ)的吸附交换过程的表观活化能分别为59.84J/mol,1183.33J/mol。动边界模型模拟和搅拌速度实验表明钒(Ⅴ)在D301R树脂上的吸附受颗粒扩散和化学反应联合控制,其中以化学反应控制为主;铬(Ⅵ)的吸附过程主要受颗粒扩散控制。动态的工艺实验表明:最佳工艺条件为,废渣料液浓度120 g/L、HRT=15 min,室温25℃,树脂床层体积为20mL(L/D=13)。解吸操作采用3mol/L的NaOH作为解吸剂,两步解吸的方式。经过十轮循环实验,钒和铬的吸附率分别基本稳定在90%、80%以上,解吸效率也分别保持在95%、90%左右,吸附和解吸性能没有明显改变。该工艺不仅可有效脱除并回收了钒(Ⅴ)、铬(Ⅵ)有价金属,成功净化了磷酸钠,提高了磷酸钠废渣的综合利用率及经济效益,最终达到清洁生产、环境保护和实现循环经济三者的统一。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-17
第一章绪论  17-33
  1.1 研究背景  17-18
  1.2 钒铬用途及毒性简介  18-20
  1.3 含钒铬废水的处理方法  20-25
    1.3.1 化学法  20-22
    1.3.2 化学混凝、吸附法  22-23
    1.3.3 生物修复法  23
    1.3.4 电化学法  23-24
    1.3.5 萃取分离法  24
    1.3.6 离子交换法  24-25
  1.4 现有处理技术特点比较及方法的选择  25-26
  1.5 离子交换的基本理论  26-30
    1.5.1 离子交换机理  26-28
    1.5.2 离子交换树脂的选择性  28-29
    1.5.3 影响树脂吸附的因素  29-30
  1.6 离子交换技术处理含钒、铬废水的研究进展  30-31
  1.7 本论文的研究内容  31-33
第二章树脂的筛选及静态吸附行为研究  33-45
  2.1 引言  33
  2.2 实验部分  33-35
    2.2.1 实验原料  33-34
    2.2.2 实验设备及仪器  34
    2.2.3 实验方法  34-35
    2.2.4 计算方法  35
  2.3 结果与讨论  35-43
    2.3.1 树脂筛选实验结果  35-38
    2.3.2 静态影响因素实验  38-42
    2.3.3 钒、铬在不同高盐介质中的吸附行为  42-43
  2.4 本章小结  43-45
第三章 D301R树脂吸附钒(Ⅴ)铬(Ⅵ)的热力学与动力学研究  45-59
  3.1 引言  45-47
    3.1.1 离子交换平衡  45-46
    3.1.2 离子交换动力学理论  46-47
  3.2 实验部分  47-48
    3.2.1 实验设备  47-48
    3.2.2 实验原料与仪器  48
    3.2.3 实验方法  48
  3.3 结果与讨论  48-57
    3.3.1 等温吸附模型  48-50
    3.3.2 热力学参数的计算  50-52
    3.3.3 吸附交换动力学模型及拟合  52-54
    3.3.4 控制步骤的判断  54-57
  3.4 小结  57-59
第四章 D301R树脂脱除磷酸钠中钒铬的工艺研究  59-73
  4.1 引言  59
  4.2 离子交换脱除钒、铬的原理  59
  4.3 实验方法  59-63
    4.3.1 实验原料  59-60
    4.3.2 实验设备及仪器  60
    4.3.3 实验方法  60-62
    4.3.4 分析方法  62-63
    4.3.5 计算方法  63
  4.4 实验结果与讨论  63-72
    4.4.1 动态吸附效果的因素  63-68
    4.4.2 动态解吸实验及结果讨论  68-69
    4.4.3 循环试验  69-72
  4.5 小结  72-73
第五章 D301R树脂吸附钒铬磷的机理研究  73-79
  5.1 实验方法  73-74
    5.1.1 实验原料  73
    5.1.2 主要仪器  73
    5.1.3 分析仪器及方法  73-74
  5.2 树脂的红外光谱分析结果  74-76
  5.3 扫描电镜-能谱(SEM-EDS)分析结果  76-77
  5.4 本章小结  77-79
第六章结论与展望  79-81
  6.1 结论  79-80
  6.2 展望  80-81
后记  81-83
参考文献  83-87
致谢  87-89
研究成果及发表的学术论文  89-91
作者与导师简介  91

离子交换树脂脱除高浓度磷酸钠溶液中钒（Ⅴ）铬（Ⅵ）的研究

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