学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

中成药及保健品非法添加化学药品的检测方法学研究

作　者: 吴小红
导　师: 李焕德
学　校: 中南大学
专　业: 药剂学
关键词: 激素类 解热镇痛类 镇咳平喘类 TLC法 HPLC法 HPLC-MS-MS法
分类号: R155
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
下　载: 253次
引　用: 0次
阅　读: 论文下载
 

内容摘要


一、目的针对目前市场上抗风湿镇痛类与镇咳平喘类中成药及保健品中非法添加的化学药品进行检测方法学研究,选择常见的14种激素类、10种解热镇痛类、10种镇咳平喘类化学成分,建立快速、简便的TLC、HPLC-DAD快检初筛方法,用于基层单位的快速筛查,建立HPLC-MS-MS检测方法,用于阳性样品的结果确证。为有效打击中成药及保健品中非法添加化学药物的不法行为提供技术依据。二、方法1.TLC方法1.1激素类:色谱条件:薄层板:快检专用板,展开剂:【H-003】（药品检验专用展开剂）;检视方法:喷以碱性四氮唑蓝试液显色,日光下检视1.2解热镇痛类色谱条件:薄层板:快检专用板,展开剂:【H-042】（药品检验专用展开剂,）;检视方法:紫外灯254nm、365nm下、日光下、喷以1%高锰酸钾的稀硫酸溶液,120℃加热20min后在紫外灯365nm下、碘熏蒸等1.3镇咳平喘类色谱条件:薄层板:快检专用板,展开剂:【H-012】、【H-022】（药品检验专用展开剂）;检视方法:紫外灯254nm、365nm、日光下、碘熏蒸、喷以茚三酮试液,105℃加热显色、喷以稀碘化铋钾试液等2.HPLC-DAD方法2.1激素类色谱条件:色谱柱:SHIMADZU Shim-pack VP-ODS（250mm×4.6mm,5μm）C18色谱柱（以下同）,A、B两组流动相:水:乙腈梯度洗脱,柱温:30℃,流速:1.0ml·min-1,DAD检测器（200nm～400nm）,检测波长240nm,进样量:20μl。2.2解热镇痛类色谱条件:A组:流动相A:10mmol·L-1醋酸铵溶液B:乙腈,梯度洗脱,柱温:30℃,流速:1.0ml·min-1,DAD检测器（200nm～400nm）,检测波长280nm,进样量:20μl。B组:流动相:20mmol·L-1醋酸钠溶液（冰醋酸调pH5.0）-乙腈（60:40）柱温:30℃,流速:1.0ml·min-1,DAD检测器（200nm～400nm）,检测波长230nm,进样量:20μl。2.3镇咳平喘类色谱条件:A组:流动相A:10mmol·L-1醋酸铵溶液B:乙腈,梯度洗脱,柱温:30℃,流速:1.0ml·min-1,DAD检测器（200nm～400nm）,检测波长230nm,进样量:20μl。B组:流动相:0.1mol·L-1磷酸溶液-乙腈（96:4）柱温:30℃,流速:1.0ml·min-1,DAD检测器（200nm～400nm）,检测波长207nm,进样量:20μl。3.HPLC-MS-MS方法3.1激素类3.1.1色谱条件:色谱柱:SHIMADZU Shim-pack VP-ODS（250mm×4.6mm,5μm）C18色谱柱（以下同）,流动相:A:20mmol·L-1醋酸铵溶液（含0.1%甲酸,V/V）,B:乙腈（A、B两组梯度洗脱程序同2.1）,柱温:室温,流速:1.0ml·min-1（分流比4:1）,进样量:20μl。3.1.2质谱条件:电喷雾离子化正离子检测方式（ESI+）,全扫描一级质谱、选择离子二级扫描质谱检测方式,离子源温度:120℃,去溶剂气温度:400℃,毛细管电压:3.00kv,锥孔电压:15v,萃取电压:3v,去溶剂气流速:750L·h-1,锥孔反吹气流速:50L·h-1。3.2解热镇痛类3.2.1色谱条件:流动相A:20mmol·L-1醋酸铵溶液,B:乙腈（梯度洗脱程序同2.2解热镇痛类A组）柱温:30℃,流速:1.0ml·min-1（分流比4:1）,进样量:20μl。3.2.2质谱条件:电喷雾离子化正、负离子检测方式（ESI+、ESI）,全扫描一级质谱、选择离子二级扫描质谱检测方式,离子源温度:120℃,去溶剂气温度:400℃,毛细管电压:3.00kv,锥孔电压:15v,萃取电压:3v,去溶剂气流速:750L·h-1,锥孔反吹气流速:50L·h-1。3.3镇咳平喘类3.3.1色谱条件:流动相A:20mmol·L-1醋酸铵溶液（含0.1%甲酸,V/V）B:乙腈（梯度洗脱程序同2.3镇咳平喘类A组）柱温:30℃,流速:1.0ml·min-1（分流比4:1）,进样量:20μl。3.3.2质谱条件:电喷雾离子化正离子检测方式（ESI+）,全扫描一级质谱、选择离子二级扫描质谱检测方式,离子源温度:120℃,去溶剂气温度:400℃,毛细管电压:3.00kv,锥孔电压:15v,萃取电压:3v,去溶剂气流速:750L·h-1,锥孔反吹气流速50L·h-1。三、结果应用上述方法对市场抽验的50种抗风湿镇痛类与镇咳平喘类中成药及保健品进行检测,检出:7种样品中含有解热镇痛类和激素类化学成分,采用HPLC-MS-MS的法建立了34种对照品的标准谱库信息,由于TLC法的灵敏度较低,且辅料等干扰,发现TLC方法检出结果中出现一些假阳性,另外有些成分未被检出,HPLC-DAD方法中一种激素类成分的误判,另检出一种样品中含有TLC、HPLC-DAD方法未检出的对乙酰氨基酚成分。四、结论本研究建立的TLC方法可应用于药品检测车及实验室的的快检初筛,HPLC-DAD方法可应用于基层检验单位的初筛检验,HPLC-MS-MS方法可用于上述成分的结构确证,三种方法各具特色,为保障人民群众的饮食用药安全,具有十分重大的现实意义。

全文目录


中文摘要  4-8
英文摘要  8-15
前言  15-17
第一部分 抗风湿镇痛类及镇咳平喘类中成药及保健品非法添加糖皮质激素类化学药品的检测方法研究  17-40
  第一章 TLC定性方法的建立  18-22
  第二章 HPLC-DAD定性及定量方法的建立  22-33
  第三章 HPLC-MS-MS定性方法的建立  33-40
第二部分 抗风湿镇痛类中成药及保健品非法添加解热镇痛类化学药品的检测方法研究  40-63
  第一章 TLC定性方法的建立  41-46
  第二章 HPLC-DAD定性及定量方法的建立  46-56
  第三章 HPLC-MS-MS定性方法的建立  56-63
第三部分 镇咳平喘类中成药及保健品非法添加镇咳平喘类化学药品的检测方法研究  63-79
  第一章 TLC定性方法的建立  64-69
  第二章 HPLC-DAD定性及定量方法的建立  69-75
  第三章 HPLC-MS-MS定性方法的建立  75-79
讨论  79-80
结论  80-81
参考文献  81-84
综述  84-91
致谢  91-92
论文发表情况  92

相似论文

  1. 迷迭香化学成分与质量评价研究,R284
  2. 橄榄多酚中酪醇等成分的分离纯化研究,TQ351.0
  3. 氟苯尼考在黄颡鱼体内的药物动力学和残留的研究,S948
  4. 利塞膦酸钠原料药中有关物质的鉴定及其溶解度研究,TQ460.72
  5. 普洱茶中儿茶素类化合物及游离氨基酸的检测方法（HPLC法）研究,S571.1
  6. 复方氨氯地平替米沙坦的体内分析方法及其临床前药代动力学研究,R96
  7. 瑞香狼毒根际疣孢青霉菌YL-52的液体发酵培养及代谢产物研究,R284.1
  8. 饲料中精氨酸水平和糖脂比对大口黑鲈生长相关的激素mRNA表达的影响,S963
  9. 西洋参中人参皂苷标准物质的研制及皂苷类成分的UPLC-MS法快速测定,O657.63
  10. 一株青霉菌的分离鉴定及次级代谢成分研究,Q93-3
  11. 番茄红素高产菌株的选育,TS264.4
  12. 淡豆豉炮制工艺及质量标准研究,R283
  13. 滋阴清热法对肾病综合征足量激素治疗期副作用的临床观察,R277.5
  14. 甲状腺激素T3对骨髓单个核细胞增殖及凋亡的影响,R581.1
  15. 川续断的化学成分和质量标准研究,R284
  16. CA口服纳米制剂的研究,R943
  17. 白芍总苷在急性CCI_4肝损伤大鼠体内的药代动力学研究,R285
  18. 利用交联聚合物从玫瑰花等植物中分离纯化多酚类有效组分,O631.3
  19. 淡豆豉总异黄酮片制备工艺研究,TQ461
  20. 糖皮质激素注射对肌肉组织影响的实验研究,R595

中图分类: > 医药、卫生 > 预防医学、卫生学 > 营养卫生、食品卫生 > 饮食卫生与食品检查
© 2012 www.xueweilunwen.com