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二苯甲酰基甲基亚砜、四种不同的第二配体及高氯酸稀土三元配合物的合成表征、荧光性质的研究及发光机理的探讨

作　者: 石晓燕
导　师: 李文先
学　校: 内蒙古大学
专　业: 无机化学
关键词: 二苯甲酰基甲基亚砜邻菲啰啉苯甲酸水杨酸联吡啶稀土三元配合物合成表征荧光磷光光谱荧光寿命
分类号: O627.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

以二苯甲酰基甲基亚砜（L=C₆H₅COCH₂SOCH₂COC₆H₅）为第一配体,分别以邻菲啰啉、苯甲酸、水杨酸、联吡啶为第二配体（L’）与高氯酸稀土合成了四个系列十六种固态配合物。经元素分析、稀土络合滴定、摩尔电导率及热重-差示扫描量热分析,表明配合物的组成为:RE（L）₅ L’（ClO₄）₃·2H₂O（RE=Sm,Eu,Tb,Dy;L’=邻菲啰啉,联吡啶）; Sm（L）₅ L’（ClO₄）₂·7H₂O（L’=C₆H₅COO^-,C₆H₄OHCOO^-）; Eu（L）₅L’（ClO₄）₂·8H₂O（L’=C₆H₅COO^-）; Eu（L）₅L’（ClO₄）₂·6H₂O（L’=C₆H₄OHCOO^-）;Tb（L）₅ L’（ClO₄）2·6H₂O（L’=C₆H₅COO^-,C₆H₄OHCOO^-）;Dy（L）₅L’（ClO₄）₂·8H₂O（L’=C₆H₅COO^-,C₆H₄OHCOO^-）。红外光谱、核磁共振氢谱表明,亚砜配体通过一个亚砜基氧原子与稀土离子配位,羰基未参与配位,而邻菲啰啉和联吡啶通过各自的两个氮原子与稀土离子配位,苯甲酸通过羧基以单齿形式与稀土离子配位,水杨酸通过羧基以单齿形式与稀土离子配位,同时酚羟基中的氧原子也参与了配位。配合物在DMF溶液中测定的摩尔电导率表明,亚砜邻菲啰啉类以及亚砜联吡啶类稀土三元配合物为1:3型,三个ClO₄^-无机抗衡阴离子全部在外界未参与配位;而亚砜苯甲酸类以及亚砜水杨酸类稀土三元配合物为1:2型,两个ClO₄^-无机抗衡阴离子也全部在外界未参与配位。配合物的荧光光谱表明,钐、铕、铽、镝各稀土三元配合物均产生了特征荧光发射光谱。各类稀土三元配合物的荧光强度与二元配合物相比,有的增强,但有的却是减弱的。根据磷光光谱,这主要是因为在各类稀土三元配合物当中,第二配体邻菲啰啉、苯甲酸、水杨酸、联吡啶三重态能级的范围以及能级的高低不同,使得亚砜配体以及第二配体在紫外区吸收能量之后,能量传递的效率以及能量传递的难易程度明显不同造成的。配合物的荧光衰减曲线表明,钐、铕、铽、镝各稀土三元配合物均具有较强的荧光寿命。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-9
一、前言  9-14
二、实验部分  14-16
  1. 试剂  14
  2. 仪器及测试条件  14
  3. 配体的合成  14-15
  4. 配合物的合成  15-16
    4.1 稀土高氯酸盐的合成  15
    4.2 稀土三元配合物的合成  15-16
三、结果与讨论  16-71
  1. 稀土配合物的组成分析及性质研究  16-30
    1.1 组成分析  16-17
    1.2 一般性质  17
    1.3 热重-差示扫描量热分析  17-30
  2. 配合物的波谱性质  30-71
    2.1 红外光谱(4000-400cm~(-1))  30-35
    2.2 核磁共振氢谱  35-36
    2.3 紫外吸收光谱  36-40
    2.4 磷光光谱  40-44
    2.5 荧光光谱  44-63
    2.6 荧光衰减曲线和荧光寿命  63-69
    2.7 荧光发光机理和分子内能量传递效率的探讨  69-71
结论  71-73
参考文献  73-79
致谢  79-80
攻读硕士学位期间发表论文情况  80-81
附图  81-104

二苯甲酰基甲基亚砜、四种不同的第二配体及高氯酸稀土三元配合物的合成表征、荧光性质的研究及发光机理的探讨

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