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高纯硝酸银制备研究与生产实践

作　者: 蔡练兵
导　师: 柴立元
学　校: 中南大学
专　业: 冶金工程
关键词: 高纯硝酸银氧化银除杂重结晶沉淀吸附工业生产
分类号: TQ131.22
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

硝酸银作为一种银的主要化工产品,在很多领域有着广泛的应用,同时硝酸银也是许多白银深加工产品的原料,是生产各种感光材料、银催化剂、触点材料、抗菌材料、氧化银以及超细银粉和银浆等高附加值白银精细化工产品的基础。当以硝酸银为原料生产包括感光材料、银催化剂以及氧化银等在内的精细化工产品时,生产过程对硝酸银的纯度有很高的要求,其中感光材料由于感光特性及机理的限定,对硝酸银的纯度要求尤为严格,用来生产彩照感光材料的照相级硝酸银绝大部分的杂质离子都要求在0.1ppm左右。国内能生产出这种纯度的厂家还很少,由于搞纯硝酸银的附加值很高,其市场需求量很大,郴州市金贵有色银业公司凭借多年白银生产的经验,以其雄厚的资金优势,想在高纯硝酸银的生产上有所作为。公司与中科院感光化学所合作的基础上,开发了一套生产高纯硝酸银的新工艺,并在实验室小试的基础上进行了工业试验,试验后直接工业生产,本文系统的介绍了整个工艺丌发的与工业生产的全过程,并对工艺的理论作了一定的研究,得到了很不错的结果。本工艺采用白银跟硝酸反应合成硝酸银,与硝酸反应的白银可以是1#也可以是杂银;采用部分硝酸银与分析纯的氢氧化钠反应制成氧化银,氧化银作为除杂剂跟溶液中残余的硝酸反应,剩余的氧化银在溶液中水解,使溶液pH值达到8左右,以离子形式存在于硝酸银溶液中的杂质元素在pH值升高时以氢氧化物的形式从溶液中沉淀出来,由于所能达到的pH值的限定,溶液中的杂质离子不可能完全沉淀出来,余下的杂质离子部分会被溶液中氧化银与水作用生成的氢氧化银絮状体所吸附,从而进一步降低其在溶液中的含量,通过氧化银的除杂过程,得到了合格的除杂后硝酸银溶液;除杂过程得到的合格的硝酸银溶液经过结晶过程进一步去除溶液中的杂质,浓缩后的过饱和硝酸银溶液在缓慢搅拌下自然冷却结晶,当结晶效率在70%的时候得到了优级纯的硝酸银晶体,将一次结晶的产品再一次经过除杂结晶,重结晶后的到了基本上满足照相特级要求的硝酸银,但其中还有盐酸不沉淀物与硫酸盐两项指标没有完全达标,经过用稀硝酸酸洗后得到了完全达标的照相特级硝酸银产品。在小试的基础上,金贵银业公司进行了工业化放大实验,实验除了前面两批没有完全达标外,后面生产的产品都到了照相特级硝酸银的要求。放大实验后直接转入工业生产,经过将近三个月的生产,产品合格率达到了90%以上,银的回收率在99%以上,各个工序运转良好,生产稳定可靠。通过工业化生产,得到了大量的生产经验,为以后的发展奠定了基础,尤其是为高纯产品的生产积累了宝贵的第一手资料。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-10
第一章文献综述  10-23
  1.1 前言  10
  1.2 硝酸银的有关物理化学性质  10-11
  1.3 硝酸银的用途  11-15
    1.3.1 感光材料行业用的硝酸银  12-13
    1.3.2 石化行业用银催化剂  13
    1.3.3 电镀和电子工业  13
    1.3.4 医药及抗菌材料  13-14
    1.3.5 生产氧化银  14
    1.3.6 用于生产银粉和银浆  14-15
    1.3.7 其它行业对硝酸银的需求量  15
  1.4 硝酸银的国际国内市场形势  15-16
  1.5 硝酸银生产研究现状  16-21
    1.5.1 硝酸银生产工艺  16-20
    1.5.2 国内外高纯硝酸银研制进展  20-21
  1.6 本研究内容、目的及意义  21-23
第二章工艺流程及原理  23-31
  2.1 原则工艺流程  23
  2.2 工艺原理  23-31
    2.2.1 合成反应原理  23
    2.2.2 氧化银除杂原理  23-27
    2.2.3 重结晶除杂原理  27-29
    2.2.4 工业硝酸提纯原理  29
    2.2.5 去离子水制备原理  29-30
    2.2.6 氮氧化物吸收原理  30-31
第三章试验装置与方法  31-38
  3.1 试验装置  31-33
    3.1.1 合成反应装置  31
    3.1.2 除杂装置  31-32
    3.1.3 浓缩反应装置  32-33
  3.2 试验用到主要药品及规格  33
  3.3 试验方法  33-34
    3.3.1 除杂剂表征  33-34
    3.3.2 除杂试验  34
    3.3.3 结晶试验  34
  3.4 分析方法  34-38
    3.4.1 AgNO_3含量测定  34-35
    3.4.2 溶液中Cu、Fe、Pb、Ni的测定  35
    3.4.3 溶液中其它杂质离子的测定  35-36
    3.4.4 固体样品中杂质离子的测定  36
    3.4.5 AgNO_3样品的其它检测  36-38
第四章高纯硝酸银制备工艺优化研究  38-64
  4.1 硝酸提纯  38-39
  4.2 去离子水的制取  39
  4.3 合成反应  39-40
    4.3.1 硝酸浓度对反应的影响  39-40
    4.3.2 反应温度对反应的影响  40
  4.4 除杂过程  40-55
    4.4.1 除杂剂的制备与表征  40-42
    4.4.2 溶液除杂  42-55
      4.4.2.1 溶液pH值对除杂效果的影响  44-46
      4.4.2.2 氧化银除杂剂除杂  46-54
      4.4.2.3 除杂综合条件试验  54-55
  4.5 结晶过程  55-64
    4.5.1 结晶过程工艺条件对除杂效果的影响  55-60
      4.5.1.1 结晶率对除杂效果的影响  55-57
      4.5.1.2 降温机制对杂质去除效果的影响  57-58
      4.5.1.3 搅拌机制对杂质去除效果的影响  58-60
    4.5.2 结晶过程的动力学  60-61
    4.5.3 结晶过程综合条件试验  61-62
    4.5.4 二次除杂重结晶  62-63
    4.5.5 酸洗  63-64
第五章高纯硝酸银现场生产实践  64-70
  5.1 生产工艺参数  64
  5.2 生产过程设备配置  64-66
  5.3 主要生产设备  66-68
  5.4 工业试验  68-70
第六章结论及建议  70-72
参考文献  72-75
致谢  75-76
攻读学位期间成果  76

高纯硝酸银制备研究与生产实践

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