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不溶性硫磺生产技术研究

作　者: 宋彩霞
导　师: 王延臻
学　校: 中国石油大学
专　业: 应用化学
关键词: 不溶性硫磺稳定剂热稳定性碱性氮含量
分类号: TQ125.116
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

不溶性硫磺学名为硫的均聚物,简称IS,是一种优秀的橡胶硫化剂,目前已成为生产高质量子午线轮胎的专用硫化剂。本文采用重庆海因斯不溶性硫磺粗产品,通过实验得出最佳萃取条件:室温下,萃取时间30min,二硫化碳用量与不溶性硫磺的体积质量比6:1时,可得到不溶性硫含量95%以上的高品位不溶性硫磺产品。在充油实验过程中,不仅讨论了充油比例、充油时间、反应温度、填充油种类对不溶性硫磺产率的影响,还重点讨论了填充油的碱性氮含量对不溶性硫磺热稳定性的影响,通过使用脱氮前与脱氮后的填充油进行充油比较,结果发现脱氮后的油使得不溶性硫磺的热稳定性提高10%以上;通过使用不同碱性氮含量的油进行实验确定了填充油的最佳碱性氮含量低于20μg/g时,可以提高不溶性硫磺的热稳定性。由于不溶性硫磺是一种亚稳态物质,萃取后的不溶性硫磺高温稳定性差,针对这一情况,本文采用在不溶性硫磺的充油过程中,添加不同的化学稳定剂来提高不溶性硫磺的热稳定性,研究了稳定剂的种类以及用量对不溶性硫磺热稳定性的影响。采用单剂作为稳定剂,讨论了稳定剂种类、用量对不溶性硫热稳定性的影响,并对脱氮前与脱氮后的油充油结果进行了对比,结果表明,酚类抗氧剂、酯类稳定剂、酸性物质、松节油都使不溶性硫磺的热稳定性得到了提高,并且使用脱氮后的油要比使用脱氮前的效果好,使用脱氮后的油,油酸可以使不溶性硫的热稳定性达到95.54%;但是使用碱性物质减弱了不溶性硫的热稳定性,T551和四乙烯五胺使得不溶性硫在经过105℃的高温作用下发生熔解,所以碱性物质对不溶性硫的热稳定性是不利的。采用复合稳定剂作为稳定剂,讨论了不同稳定剂的复合对不溶性硫磺热稳定性的影响,结果表明,空间位阻不同的两种酚类抗氧剂复合使用,使得不溶性硫的热稳定性均达到91%以上。最后通过对制得的产品进行老化实验,结果表明:经过稳定剂处理的产品在80℃下经过90min处理以后,不溶性硫分数仅下降不足4%,度?游榷ḿ恋牟凡蝗苄粤?分数下降13.3%。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-10
第一章绪论  10-30
  前言  10-11
  1.1 不溶性硫磺概述  11-13
    1.1.1 不溶性硫磺的发展历史  11-12
    1.1.2 不溶性硫磺的发展趋势  12
    1.1.3 不溶性硫磺的应用领域  12-13
  1.2 不溶性硫磺的形成机理及生产工艺  13-22
    1.2.1 不溶性硫磺的形成机理  13-16
    1.2.2 不溶性硫磺的制造方法  16-17
    1.2.3 不溶性硫磺的生产方法  17-22
  1.3 不溶性硫磺的高温稳定性  22-28
    1.3.1 稳定剂的种类  23-25
    1.3.2 稳定剂的选择  25-26
    1.3.3 急冷液  26
    1.3.4 萃取剂  26-27
    1.3.5 固化条件  27
    1.3.6 粉碎条件  27
    1.3.7 充油型不溶性硫磺  27-28
  1.4 论文研究的主要内容  28-30
第二章实验部分  30-38
  2.1 实验所用原料、试剂及仪器  30-32
    2.1.1 实验原料与试剂  30-31
    2.1.2 实验仪器与设备  31-32
  2.2 实验装置  32-33
    2.2.1 不溶性硫磺的充油  32
    2.2.2 二硫化碳回收  32-33
  2.3 实验内容  33-35
    2.3.1 不溶性硫磺的萃取  33-34
    2.3.2 不溶性硫磺的充油  34-35
  2.4 产品分析方法  35-37
    2.4.1 不溶性硫磺含量的测定方法  35
    2.4.2 充油型不溶性硫磺中油含量的测定  35-36
    2.4.3 不溶性硫磺的高温稳定性测定  36-37
  2.5 二硫化碳的回收  37-38
第三章不溶性硫磺的萃取  38-44
  3.1 引言  38
  3.2 萃取时间对不溶性硫磺含量的影响  38-39
  3.3 萃取剂用量对不容硫磺含量的影响  39-40
  3.4 萃取温度对不溶性硫磺含量的影响  40-41
  3.5 不溶性硫磺的热稳定性实验  41
  3.6 稳定剂对不溶性硫磺的影响  41-43
  3.7 小结  43-44
第四章充油过程对不溶性硫磺稳定性的影响  44-54
  4.1 引言  44
  4.2 填充油对不溶性硫磺性能的影响  44-49
    4.2.1 填充油中的氮化物对不溶性硫磺稳定性的影响  44-48
    4.2.2 填充油中碱性氮含量对不溶性硫磺热稳定性的影响  48-49
  4.3 充油温度对不溶性硫磺性能的影响  49-50
  4.4 充油时间对不溶性硫磺性能的影响  50-51
  4.5 油品性质对不溶性硫磺热稳定性的影响  51-52
  4.6 小结  52-54
第五章无灰稳定剂的筛选及其在制备充油型不溶性硫磺中的作用  54-76
  5.1 引言  54-55
  5.2 抗氧剂对不溶性硫磺热稳定性的影响  55-61
    5.2.1 抗氧剂264 对不溶性硫热稳定性的影响  56-58
    5.2.2 抗氧剂1010 对不溶性硫磺热稳定性的影响  58-59
    5.2.3 抗氧剂300 对不溶性硫磺热稳定性的影响  59-60
    5.2.4 金属减活剂T551 对不溶性硫磺热稳定性的影响  60-61
  5.3 酯类稳定剂对不溶性硫磺热稳定性的影响  61-64
    5.3.1 磷酸三苯酯的用量对不溶性硫磺热稳定性的影响  61-63
    5.3.2 亚磷酸三苯酯对不溶性硫磺热稳定性的影响  63-64
  5.4 酸类稳定剂对不溶性硫磺热稳定性的影响  64-69
    5.4.1 水杨酸对不溶性硫磺热稳定性的影响  64-67
    5.4.2 月桂酸对不溶性硫磺热稳定性的影响  67-68
    5.4.3 油酸对不溶性硫磺热稳定性的影响  68-69
  5.5 松节油对不溶性硫磺热稳定性的影响  69-71
  5.6 四乙烯五胺对不溶性硫磺热稳定性的影响  71-72
  5.7 复合稳定剂对不溶性硫磺热稳定性的影响  72-74
    5.7.1 1010 复合稳定剂对不溶性硫磺稳定性的影响  72
    5.7.2 300 复合稳定剂对不溶性硫磺稳定性的影响  72-73
    5.7.3 264 复合稳定剂对不溶性硫磺稳定性的影响  73-74
  5.8 储存时间对不溶性硫磺稳定性的影响  74-75
  5.9 小结  75-76
第六章结论  76-77
参考文献  77-81
致谢  81

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