学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

离子液体的质谱行为及其在药物分析中的应用研究

作　者: 余祎
导　师: 莫卫民；曹小吉
学　校: 浙江工业大学
专　业: 应用化学
关键词: 离子液体断裂机理溶剂化效应离子液体超声辅助萃取胡椒碱益母草碱
分类号: R917
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
下　载: 177次
引　用: 1次
阅　读: 论文下载

内容摘要

由于离子液体具有很多特殊而优越的物理、化学特性,它们具有极其广泛的应用前景。因此,对离子液体的研究具有非常重要的科学和应用双重意义。本文首先简单介绍了离子液体的特殊的物理和化学特性、离子液体研究中所用到的各种质谱、色谱仪等主要实验仪器以及国际上在该领域的研究现状,然后着重介绍了作者对离子液体的质谱行为、离子液体的断裂机理和离子液体的实际应用中所开展的研究及取得的重要成果。(1)本文首次系统全面报道了咪唑类、吡啶类和季铵盐类等不同类型的含烷烃支链的离子液体的电喷雾离子化质谱(ESI/MS)裂解行为及特征,并对裂解途径和裂解机理作了解释,为进一步开发修饰功能性离子液体提供理论依据。(2)系统研究了离子液体中阳离子的支链长度效应。可以发现,支链长短对其断裂能量产生显著影响。随着链长的增加,断裂能量增加。这是因为链越长,结构越稳定。与此同时,实验研究表明,离子液体的阳离子中的磺酸基对其裂解机理有着重要影响。磺酸基团的存在导致质谱中+Na峰的出现。这可以解释为磺酸基作为一个吸电子基团而对母核的电子云分布产生影响,并导致断裂机理变化。(3)系统研究了不同离子液体的碎片离子的溶剂化现象。这些离子液体含有以磺酸基团为末端的甲基链。在正常的ESI/MS操作条件下,观测到了碎片离子的不寻常的溶剂化现象。这使得质谱数据的解释严重复杂化。因此,理解这些溶剂化过程对于确定这些络合物的元素组成以及避免错误的数据解析极其重要。(4)首次提出并发展了一个绿色而有效的离子液体的超声辅助萃取法(ILUAE),并分别应用于从白胡椒粉中提取胡椒碱和从益母草粉中提取益母草碱。同传统的加热回流萃取法(HRE)和常规的超声辅助萃取法(UAE)相比,这一方法具有更高的萃取效率和更短的萃取时间,有广泛的应用前景。

全文目录

摘要  5-7
Abstract  7-12
第一章绪论  12-28
  1.1 绿色化学和离子液体的发现  12-14
  1.2 离子液体的历史发展  14-15
  1.3 离子液体的结构与种类  15-17
  1.4 离子液体的物理化学特质  17-22
    1.4.1 熔点  18-19
    1.4.2 粘度  19-20
    1.4.3 密度  20-21
    1.4.4 酸碱性  21
    1.4.5 热稳定性  21
    1.4.6 溶解性  21
    1.4.7 导电性  21
    1.4.8 电化学窗口  21-22
  1.5 离子液体的应用  22-25
    1.5.1 在分离过程中的应用  22-24
    1.5.2 在其他方面的应用  24-25
  1.6 离子液体结构的质谱分析  25-26
  1.7 本课题主要研究内容和方法  26
  1.8 本课题提出的依据和研究意义  26-28
第二章离子液体的质谱研究  28-48
  2.1 引言  28-29
  2.2 实验部分  29-31
    2.2.1 主要仪器与装置  29
    2.2.2 主要材料与试剂  29
    2.2.3 质谱条件  29-31
    2.2.4 样品制备  31
  2.3 结果与讨论  31-47
    2.3.1 电喷雾质谱条件的优化与确定  31-32
    2.3.2 烷烃链长对离子液体质谱断裂的影响  32-33
    2.3.3 磺酸基对离子液体质谱断裂的影响  33-46
      2.3.3.1 磺酸基对离子液体MS质谱的影响  33-35
      2.3.3.2 磺酸基对离子液体MS~n质谱的影响  35-46
    2.3.4 小结  46-47
  2.4 结论  47-48
第三章离子液体质谱中的溶剂化效应  48-57
  3.1 引言  48-49
  3.2 实验部分  49-50
    3.2.1 主要仪器与装置  49
    3.2.2 主要材料与试剂  49
    3.2.3 质谱条件  49
    3.2.4 样品制备  49-50
  3.3 结果与讨论  50-56
  3.4 结论  56-57
第四章离子液体超声辅助萃取测定白胡椒粉中的胡椒碱  57-67
  4.1 引言  57
  4.2 实验部分  57-60
    4.2.1 主要材料与试剂  57-58
    4.2.2 主要仪器与装置  58
    4.2.3 离子液体的超声辅助萃取  58
    4.2.4 用于参照的常规萃取法  58-59
    4.2.5 UPLC定量分析  59-60
  4.3 结果与讨论  60-66
    4.3.1 基于离子液体的萃取的粒子液体选择  60-62
    4.3.2 基于离子液体的UAE过程的优化  62-65
    4.3.3 本章建立的ILUAE法与传统萃取法的比较  65-66
    4.3.4 建立方法的化学分析行为  66
  4.4 结论  66-67
第五章离子液体超声辅助萃取测定益母草中的益母草碱  67-77
  5.1 引言  67-68
  5.2 实验部分  68-70
    5.2.1 主要材料与试剂  68
    5.2.2 主要仪器与装置  68-69
    5.2.3 离子液体的超声辅助萃取  69
    5.2.4 用于参照的常规萃取法  69
    5.2.5 UPLC定量分析  69-70
  5.3 结果与讨论  70-76
    5.3.1 基于离子液体的萃取的粒子液体选择  70-71
    5.3.2 基于离子液体的UAE过程的优化  71-75
    5.3.3 本章建立的ILUAE法与传统萃取法的比较  75
    5.3.4 建立方法的化学分析行为  75-76
  5.4 结论  76-77
总结与展望  77-79
参考文献  79-91
攻读硕士学位期间发表的论文  91-92
致谢  92

离子液体的质谱行为及其在药物分析中的应用研究

内容摘要

全文目录

相似论文