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基于缺位Keggin结构多金属氧酸盐化合物的合成及结构研究

作 者: 关翀
导 师: 闫景辉
学 校: 长春理工大学
专 业: 无机化学
关键词: 多金属氧酸盐 夹心型多酸 合成 晶体结构
分类号: O611.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2009年
下 载: 107次
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内容摘要


过渡金属多钨酸盐由于结构的多样性和在催化、药物、磁学及材料科学等领域潜在的应用而引起人们的关注。近年来,过渡金属多钨酸盐的合成一直是多酸合成化学的热点研究领域。本论文利用缺位Keggin结构多金属钨酸盐簇为基本建筑单元,通过各种过渡金属离子的修饰或桥连,构筑新型的多金属氧酸盐化合物,研究这类化合物的合成条件及规律,以及新物质的晶体结构等。利用常规水溶液合成方法,合成了三种夹心结构多金属钨酸盐化合物,通过红外光谱和单晶X-射线衍射对晶体结构进行了表征。(1)K1.4Na6{(BiW9O33)2[Co(H2O)]2.7[(WO)1.3])·34H2O,单斜晶系,P2(1)/n空间群,a=12.850(3)(?)b=25.052(5)(?),c=16.025(3)(?),a=90°,β=94.98(3)°,γ=90°,Z=2,R1=0.0715,wR2=0.1544。(2)Na9[{Na(H2O)2}3{Zn(H2O)}3(BiW9O33)2]·30H2O,三斜晶系,P-1空间群,a=12.819(3)(?),b=16.186(3)(?),c=24.636(5)(?),a=84.98°,β=73.10(2)°,γ=84.24°,Z=2,R1=0.0586,wR2=0.1461。(3)Na9{(BiW9O33)2[Ni(H2O)]6[(WO)2]}·41H2O,三斜晶系,P-1空间群,a=12.873(3)(?),b=16.122(3)(?),c=25.162(5)(?),a=90.00°,β=90.00(3)°,γ=93.94°,Z=2,R1=0.0674,wR2=0.1651。

全文目录


摘要  5-6
ABSTRACT  6-8
第一章 绪论  8-35
  1.1 多金属氧酸盐的历史概述  8-9
  1.2 多金属氧酸盐簇的结构  9-16
    1.2.1 杂多金属氧酸盐  9-12
    1.2.2 同多金属氧酸盐  12-14
    1.2.3 高核簇  14-16
  1.3 多金属氧酸盐的合成方法  16-19
    1.3.1 常规合成方法  17-18
    1.3.2 水热合成法  18-19
  1.4 以多金属氧酸盐为建筑单元的扩展结构的研究进展  19-29
    1.4.1 以过渡金属化合物为桥的扩展结构  19-24
    1.4.2 以稀土化合物为桥的扩展结构  24-26
    1.4.3 通过共用端氧自聚形成的扩展结构  26-28
    1.4.4 以有机基团为桥的扩展结构  28-29
  1.5 Keggin型杂多钨酸盐的合成进展概况  29-33
    1.5.1 三缺位1:9系列Keggin结构多金属氧酸盐  30-31
    1.5.2 含Keggin三缺位片段的夹心结构多钨酸盐  31-33
  1.6 选题依据与目的  33-34
  1.7 试验用试剂和测试手段  34-35
第二章 基于[BiW_9O_(33)]~(9-)掺Co的夹心型多金属氧酸盐化合物的合成与表征  35-40
  2.1 化合物的合成  35
  2.2 化合物的结构  35-38
  2.3 IR光谱测试  38-40
第三章 基于[BiW_9O_(33)]~(9-)掺Zn的夹心型多金属氧酸盐化合物的合成与表征  40-45
  3.1 化合物的合成  40
  3.2 化合物的结构  40-44
  3.3 IR光谱测试  44-45
第四章 基于[BiW_9O_(33)]~(9-)掺Ni的夹心型多金属氧酸盐化合物的合成与表征  45-50
  4.1 化合物的合成  45
  4.2 化合物的结构  45-49
  4.3 IR光谱测试  49-50
结论  50-51
致谢  51-52
参考文献  52-57
附录  57

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 无机化学 > 化学元素与无机化合物
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