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五氟碘乙烷的气相催化合成技术研究

作　者: 寇鸿飞
导　师: 潘仁明
学　校: 南京理工大学
专　业: 军事化学与烟火技术
关键词: 五氟碘乙烷气相催化合成碱金属盐活性炭固体碱催化剂
分类号: TQ222
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
下　载: 71次
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内容摘要

在系统分析和总结前人研究的基础上,提出了气相催化合成五氟碘乙烷的新型合成工艺路线,设计和构建了相应的实验研究平台,进行了工艺条件和催化技术实验研究,并简单探讨了催化反应机理。设计了以五氟乙烷、碘、氧气为原料,以碱金属盐、碱土金属盐为催化活性组分,以活性炭、多孔金属氟化物等为载体,连续一步气相合成五氟碘乙烷的新工艺。热力学计算和可行性实验结果表明,新型合成工艺能以较高的得率获得目标产物五氟碘乙烷。系统研究了反应温度、空速、投料比对催化活性的影响规律,结果表明:这些工艺条件对催化活性都有很大的影响,其中较为适宜的工艺条件:反应温度为550℃-600℃,空速范围为70h^-1-106h^-1,投料比（C₂F₅H:O₂）为20:3。采用BET、XRD、Tg-DTA、EDS等技术手段详细表征了催化剂比表面积、表面形貌、表面元素和热分解状况等,通过单因素实验方法研究了反应体系的催化规律,结果表明:碱金属盐更适合作为活性组分,阳离子催化活性顺序为:铷盐＞钾盐＞钡盐＞铯盐＞镁盐;阴离子催化活性顺序为:硝酸盐＞氟化物;活性组分适宜的负载量为15%-20%;适宜的载体为AC,以椰壳类AC的催化剂催化活性最高。考察了催化剂的稳定性,结果表明此类催化剂寿命偏短,分析原因是由于高温氧化、积碳、活性组分的流失、催化剂中毒作用造成的。催化剂改性研究表明,碱性强度可以提高催化剂活性。五氟碘乙烷在高温下易发生裂解,有CF₃I及一些副产物生成。可能的催化反应机理是通过高温碱性催化,C₂F₅H脱HF生成CF₂:作为活性中间体,后者歧化成CF₃·由基,最后通过加成和碘化反应CF₂:、CF₃·和I·自由基结合生成了C₂F₅I。

全文目录

摘要  5-6
ABSTRACT  6-10
1 引言  10-16
  1.1 课题的研究背景  10-12
    1.1.1 五氟碘乙烷在合成有机氟化物中的重要地位  10-11
    1.1.2 五氟碘乙烷的合成方法中存在的问题  11-12
  1.2 五氟碘乙烷的研究现状  12-14
    1.2.1 五氟碘乙烷的合成技术研究现状  12-14
      1.2.1.1 五氟碘乙烷的传统合成方法  12-13
      1.2.1.2 五氟碘乙烷的新型合成方法  13-14
    1.2.2 五氟碘乙烷的催化技术研究现状  14
  1.3 本文的目的与拟开展的研究内容  14-16
    1.3.1 本文的目的  14-15
    1.3.2 拟开展的研究内容  15-16
2 五氟碘乙烷新型合成路线设计与可行性分析  16-26
  2.1 五氟碘乙烷的新型合成路线的设计  16-20
    2.1.1 新型合成方法的提出  16
    2.1.2 本文工艺路线设计和建立  16-20
      2.1.2.1 原料准备与定量输送  17-18
      2.1.2.2 反应器及反应条件的控制  18-19
      2.1.2.3 催化剂的制备与在反应器的装填  19
      2.1.2.4 产物后处理  19-20
      2.1.2.5 反应过程监控  20
  2.2 五氟碘乙烷新型合成工艺的可行性分析  20-25
    2.2.1 新型合成路线热力学分析  20-22
    2.2.2 新工艺路线可行性的实验研究  22-25
      2.2.2.1 实验方案  22
      2.2.2.2 实验部分  22-24
      2.2.2.3 实验结果与分析  24-25
  2.3 本章小结  25-26
3 五氟碘乙烷新型合成工艺的实验研究  26-33
  3.1 研究方法  26
  3.2 实验方案  26
  3.3 实验部分  26-28
    3.3.1 实验原料  26
    3.3.2 实验设备及仪器  26
    3.3.3 实验步骤  26-28
      3.3.3.1 催化剂制备  26
      3.3.3.2 催化剂活性评价  26-28
  3.4 结果与分析  28-32
    3.4.1 各工艺条件对催化剂活性影响的研究  28-32
      3.4.1.1 反应温度对催化剂活性的影响  28-29
      3.4.1.2 空速对催化剂活性的影响  29-30
      3.4.1.3 投料比对催化剂活性的影响  30-32
  3.5 本章小结  32-33
4 五氟碘乙烷气相合成的催化技术研究  33-49
  4.1 催化剂的制备  33
  4.2 催化剂的表征  33-39
    4.2.1 比表面积分析  33-34
    4.2.2 XRD分析  34-35
    4.2.3 表面元素分析  35-37
    4.2.4 热重分析  37-39
  4.3 催化剂活性组分对催化剂活性影响的研究  39-43
    4.3.1 研究方法  39
    4.3.2 实验结果与分析  39-43
      4.3.2.1 活性组分种类对催化剂活性的影响  39-41
      4.3.2.2 活性组分的负载量对催化剂活性的影响  41-42
      4.3.2.3 活性组分的配比量对催化剂活性的影响  42-43
  4.4 催化剂载体的选择  43-48
    4.4.1 活性炭载体  43-44
    4.4.2 多孔负载型载体  44-46
    4.4.3 催化剂载体类型对催化剂活性的影响  46-47
    4.4.4 活性炭作为载体的催化剂稳定性考察  47-48
  4.5 本章小结  48-49
5 五氟碘乙烷合成中固体碱催化剂的改性研究  49-55
  5.1 固体碱催化剂碱性强度对催化剂活性的影响  49-54
    5.1.1 研究方法  49
    5.1.2 研究方案  49-50
    5.1.3 结果与分析  50-51
    5.1.4 固体碱催化反应机理探讨  51-54
  5.2 本章小结  54-55
6 结论与展望  55-57
  6.1 主要结论  55-56
  6.2 下一步工作的展望  56-57
致谢  57-58
参考文献  58-60
附录  60-78
  附录A 标定数据表  60-64
  附录B 分析测试图  64-78

五氟碘乙烷的气相催化合成技术研究

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