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L-谷氨酰胺结晶过程

作　者: 韩淑芬
导　师: 刘进荣
学　校: 内蒙古工业大学
专　业: 化学工艺
关键词: L-谷氨酰胺溶解度介稳区结晶动力学冷却-溶析结晶
分类号: TQ226
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

L-谷氨酰胺产品存在着质量问题,如结晶产品粒径小、粒度分布不均匀、密度较小,导致L-谷氨酰胺的晶液不易分离、贮存占地面积大、造粒和定容封装困难。对产品销售价格有较大的影响。生产过程中结晶过程是制约产品质量的关键步骤。结晶热力学决定了结晶过程的最大收率,为结晶工艺的选取提供依据。本实验采用电导率法测定L-谷氨酰胺在纯水及水-乙醇和水-丙酮混合溶剂中溶解度及介稳区。考察了以乙醇为溶剂,搅拌速率对L-谷氨酰胺介稳区宽度的影响。实验结果表明,在不同溶剂中,L-谷氨酰胺的溶解度随温度升高而增大,介稳区宽度随温度升高而加宽,在水-乙醇混合溶剂中的介稳区较宽。在水-乙醇混合溶剂中,测定了搅拌速率对介稳区宽度的影响,当搅拌速率为300r·min-1时介稳区宽度最大为△Tmax=7℃。结晶动力学是结晶操作和结晶器设计放大的基础,晶体成核和生长速率的相对大小直接影响结晶产品的粒度分布。本文对L-谷氨酰胺溶析结晶过程进行了动力学研究,基于经验模型,利用实验数据回归得到了L-谷氨酰胺溶析结晶过程的成核速率和生长速率方程,分析了过饱和度、结晶温度、搅拌速率和悬浮密度对成核速率和生长速率的影响。实验结果发现,较低的搅拌速率,适当增大溶液过饱和度和较低的悬浮密度有利于晶体的生长。采用冷却、溶析、等电点、真空蒸发结晶方法对L-谷氨酰胺进行重结晶,利用检测显微镜分析所得结晶产品的粒度分布及晶形,结合重结晶收率,最终确定了L-谷氨酰胺冷却-溶析结晶方法为制备L-谷氨酰胺产品的最优方法。在L-谷氨酰胺结晶热力学和动力学研究的基础上对冷却-溶析结晶过程中的操作参数(投加晶种,搅拌速率,降温速率等)对最终产品的粒度和粒度分布的影响进行考察,确定了适宜的结晶工艺操作参数。按优化后的工艺条件重结晶得到的L-谷氨酰胺晶体产品平均粒度为3649μm,比进行重结晶前的L-谷氨酰胺样品粒度大5倍,产品收率达到93.8%。实验通过模拟工业L-谷氨酰胺粗品进行重结晶,粗品重结晶后所得样品平均粒径为1912μm比重结晶前样品平均粒径大2.6倍,说明粗品中的杂质在L-谷氨酰胺结晶过程抑制晶体生长。

全文目录

摘要  3-5
Abstract  5-10
引言  10-12
第一章文献综述  12-27
  1.1 L-谷氨酰胺的性质  12-13
    1.1.1 L-谷氨酰胺的理化性质  12
    1.1.2 L-谷氨酰胺的生理特性  12-13
  1.2 L-谷氨酰胺的应用  13-14
  1.3 L-谷氨酰胺的生产及分离方法  14-15
    1.3.1 生产方法  14-15
    1.3.2 分离纯化方法  15
  1.4 国内外生产研究概况及经济效益  15-16
  1.5 结晶热力学  16-18
    1.5.1 溶解度  16-17
    1.5.2 介稳区  17-18
  1.6 结晶动力学  18-24
    1.6.1 成核动力学  19-20
    1.6.2 生长动力学  20-21
    1.6.3 结晶动力学的研究方法  21-22
    1.6.4 结晶动力学粒数衡算模型  22-24
  1.7 结晶方法  24-25
  1.8 影响晶习的因素  25
  1.9 本论文选题的目的意义及主要研究内容  25-27
    1.9.1 本论文选题的目的意义  25-26
    1.9.2 本论文的主要研究内容  26-27
第二章 L-谷氨酰胺结晶热力学  27-34
  2.1 实验部分  27-28
    2.1.1 实验试剂  27
    2.1.2 实验仪器  27-28
    2.1.3 实验操作步骤  28
  2.2 实验数据的测定  28-29
  2.3 实验结果与分析  29-33
    2.3.1 L-谷氨酰胺在水中的溶解度及介稳区宽度  29-30
    2.3.2 L-谷氨酰胺在水-乙醇中的溶解度及介稳区宽度  30-31
    2.3.3 L-谷氨酰胺在水-丙酮中的溶解度及介稳区宽度  31-32
    2.3.4 搅拌速率对介稳区宽度的影响  32-33
  2.4 小结  33-34
第三章 L-谷氨酰胺结晶动力学  34-45
  3.1 实验部分  34-35
    3.1.1 实验装置  34-35
    3.1.2 实验试剂  35
    3.1.3 实验仪器  35
    3.1.4 实验操作过程  35
  3.2 实验数据的测定  35-36
  3.3 实验数据处理  36-43
    3.3.1 动力学模型回归  36-41
    3.3.2 结果分析与讨论  41-43
  3.4 小结  43-45
第四章 L-谷氨酰胺结晶工艺  45-62
  4.1 实验部分  45-47
    4.1.1 实验试剂  45-46
    4.1.2 实验仪器  46
    4.1.3 实验操作步骤  46-47
  4.2 不同结晶方法实验结果分析  47-50
    4.2.1 冷却结晶  47-48
    4.2.2 溶析结晶  48
    4.2.3 等电点结晶  48-49
    4.2.4 真空蒸发结晶  49-50
  4.3 冷却—溶析结晶实验过程及流程图  50-51
  4.4 冷却—溶析结晶实验结果与分析  51-60
    4.4.1 搅拌的影响  51-52
    4.4.2 乙醇滴加速率的影响  52-53
    4.4.3 晶种加入量的影响  53-55
    4.4.4 消晶水的加入方式与加入量的影响  55-58
    4.4.5 降温速率的影响  58-59
    4.4.6 养晶时间的影响  59-60
  4.5 优化后的条件下重结晶 L-GLN 实验结果  60-61
  4.6 模拟粗品结晶实验  61-62
第五章结论与建议  62-64
  5.1 结论  62-63
  5.2 建议  63-64
参考文献  64-70
致谢  70-71
附录  71-77
作者简介  77

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