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大孔树脂在羟钴胺素精制工艺中的应用研究

作　者: 张存存
导　师: 陈慧
学　校: 天津理工大学
专　业: 应用化学
关键词: 羟钴胺素氰钴胺素大孔树脂吸附分离吸附机理
分类号: TQ463
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

羟钴胺素是氰钴胺素(VB12)的衍生物之一,又称VB12b,可用于治疗VB12缺乏症且有长效作用,是氰钴胺素的更新替代产品;临床上还可以用于治疗氰化物中毒。因氰钴胺素性质较稳定,通过光解制备羟钴胺素的转化率较低;若产物不及时分离,还会发生逆反应,再生成氰钴胺素。本文采用大孔树脂吸附的方法分离氰钴胺素和羟钴胺素,选择合适的大孔吸附树脂,优化树脂对羟钴胺素的吸附工艺,并对吸附动力学和热力学进行深入探讨。通过测定多种树脂(CAD45、DM1180、D150、D072、D401、D101、D418、X-5和XAD-1180)对羟钴胺素和氰钴胺素的静态吸附与洗脱性能,比较不同树脂的吸附量、吸附速率、选择性和洗脱率,筛选出分离性能较好的大孔树脂——H型D150树脂。实验用H型D150树脂对羟基钴胺素进行静态和动态的吸附和洗脱。测定了溶液浓度、pH值、温度、流速及再生因素对树脂吸附性能的影响;洗脱剂种类及洗脱剂的浓度、pH值、温度和流速对树脂洗脱性能的影响,并确定最佳工艺条件。优化的吸附和洗脱工艺条件为:羟钴胺素初始浓度为1000 mg·L-1,吸附温度为室温,用每100 mL的含无水醋酸钠3.0 g的60 %的丙酮-水溶液作为洗脱剂,洗脱温度为室温,动态吸附流速为3.00 BV·h-1,洗脱流速为0.96 BV·h-1,树脂在第二次循环使用时达到稳定状态。结果表明,该树脂对羟钴胺素具有较好的吸附和洗脱性能,动态吸附饱和吸附量为1767 mg·g-1湿树脂,最终产品羟钴胺素的相对纯度≥99 %。通过SEM和红外光谱等检测手段对未吸附羟钴胺素和吸附羟钴胺素的H型D150大孔吸附树脂进行表征。SEM图片显示H型D150树脂表面为极其不均匀的蜂窝状结构(多孔结构),吸附羟钴胺素后表面形成明显的突起,树脂体积发生了一定程度的膨胀。红外光谱结果显示吸附前后谱图形状非常相近,羰基的吸收峰发生红移,说明吸附前后都有氢键存在,吸附的过程可能是基于树脂功能基之间氢键的断裂和树脂功能基与羟钴胺素分子之间氢键形成。运用数学模型研究羟钴胺素在H型D150大孔树脂上的吸附热力学和动力学,探讨吸附机理。吸附动力学分析结果表明,在吸附的初始阶段,随着溶液中羟钴胺素初始浓度的增大和温度的升高,吸附速率增大;吸附初期的速率是由粒内扩散和液膜扩散共同控速,但以粒内扩散为主。吸附热力学分析结果表明,该树脂对羟钴胺素的吸附很好的符合Freundlich等温方程,吸附过程△G为负,说明吸附过程自发进行;吸附焓变△H为正值,说明此吸附为吸热过程,适当提高温度有利于吸附;吸附过程体系的△S值为正,说明吸附过程是混乱度增大的过程。总之,H型D150大孔树脂可对羟钴胺素和氰钴胺素进行有效的分离,本文研究得到的分离工艺操作简便,无污染,可应用于工业生产,提高产品质量,降低生产成本,具有重要的实用价值。

大孔树脂在羟钴胺素精制工艺中的应用研究

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