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疏水型纳米白炭黑的制备及表征

作　者: 张秋
导　师: 胡国胜
学　校: 中北大学
专　业: 材料学
关键词: 纳米白炭黑沉淀法表面改性疏水性
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

现代高新技术的发展不仅对材料的化学组成提出了要求,而且对材料的形态有严格的规定。高纯、超细纳米材料的研制、生产及应用开发是现代高科技领域的一个重要组成部分。纳米白炭黑又名水合二氧化硅,作为纳米材料的一员,具有高纯度、低密度、高比表面积、分散好、光学性质和机械性能优良等优点,应用十分广泛,已逐渐成为重要的无机纳米材料。因此对纳米白炭黑的制备方法作进一步的探讨,有着十分重要的经济意义和现实意义。本文以廉价的水玻璃为原料,采用硫酸液相沉淀法制备白炭黑。系统研究了制备过程中水玻璃浓度、反应温度、搅拌速度、H₂SO₄浓度、分散剂Na2SO4用量、溶剂洗涤等因素对白炭黑制备及性质的影响,优化制备方案,并对优化方案下的白炭黑的结构、粒径、表观物理性质进行了表征。制备出的絮状纳米白炭黑,经FT-IR及XRD分析,结果表明制品为无定形非晶态二氧化硅。由TEM分析可知,白炭黑一次粒子呈近似球形,粒径在30～50nm左右,粒子之间有接触,聚集体之间连接起来形成附聚体呈链枝结构,同时经粒径分布仪测定粉末的团聚体平均粒径在416.3nm左右。但是由于普通纳米白炭黑粉体为亲水型无机化合物,表面有亲水性较强的羟基,呈现碱性,在制备过程中极易团聚,且其亲水疏油的性质使得白炭黑与无机高聚物的亲和性差,使得其在高聚物内部分布的不均匀,从而造成材料间界面的缺陷。为了减少白炭黑在制备过程中的团聚及提高其与复合材料的亲和性能,本文还探讨了制备疏水性白炭黑的实验研究:1.通过在溶液体系中加入表面活性剂（PEG6000）,控制其发生沉淀反应的微环境,使得生成的沉淀颗粒被包裹起来,保持颗粒的分散性,有效地降低了颗粒的团聚。在表面活性剂（PEG6000）用量为2%时,产品一次粒径为20～45nm,团聚体的平均粒径为333.7nm,粒径分布窄,DBP吸着率达2.85ml·g^-1。2.采用“一步法”,即在沉淀反应后期直接往溶液中加入硅烷偶联剂KH570,改变纳米白炭黑表面极性,使其由亲水性转变为疏水性,从而具有与非极性的基体材料更好的相容性。试验中发现在改性剂用量为2%、改性反应时间为1.5h、溶液pH值为4.76时,改性效果最好,此时产品的活化指数为100%,一次粒径为20～45nm,团聚体平均粒径为264.8nm,产品粒径分布更窄,DBP吸着率为2.96ml·g^-1。3.经XRD分析可以看出,加入表面活性剂（PEG6000）、硅烷偶联剂（KH570）后对产品晶型没有影响,产品还是无定形的非晶体结构。4.FT-IR、TG等表征进一步表明表面活性剂（PEG6000）、硅烷偶联剂（KH570）是通过化学键键合到白炭黑表面,而不是简单的物理吸附;TEM电镜照片显示经表面活性剂（PEG6000）及硅烷偶联剂（KH570）改性后,产品的团聚现象明显改善,改性效果明显。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-11
1. 绪论  11-27
  1.1 前言  11-12
  1.2 纳米白炭黑的结构与性质  12-14
    1.2.1 纳米白炭黑的结构  12-13
    1.2.2 纳米白炭黑的性质  13-14
  1.3 合成纳米白炭黑粉体的制备特点  14-15
    1.3.1 高纯化和细微化  14
    1.3.2 功能化和复合化  14
    1.3.3 精细化和系列化  14-15
    1.3.4 以性能论价和工艺技术专有化  15
  1.4 纳米白炭黑的制备技术  15-20
    1.4.1 气相法制备纳米白炭黑  16
    1.4.2 液相法制备纳米白炭黑  16-20
  1.5 纳米白炭黑的表面改性  20-23
    1.5.1 表面改性的目的  20
    1.5.2 纳米白炭黑粉体表面改性剂和改性机理  20-21
    1.5.3 纳米白炭黑表面改性的方法  21-23
  1.6 改性纳米白炭黑的应用  23-26
    1.6.1 在复合涂料中的应用  23-24
    1.6.2 在塑料中的应用  24
    1.6.3 在橡胶中的应用  24-25
    1.6.4 在医药方面的应用  25
    1.6.5 在造纸工业中的应用  25
    1.6.6 在其它方面的应用  25-26
  1.7 问题的提出及本文的研究工作  26-27
2. 沉淀法纳米白炭黑的制备  27-43
  2.1 沉淀法制备纳米白炭黑的原理  27-28
  2.2 实验部分  28-31
    2.2.1 实验仪器和设备  28
    2.2.2 实验原料  28-29
    2.2.3 水玻璃的净化  29
    2.2.4 沉淀二氧化硅合成工艺流程及示意图  29-30
    2.2.5 产品的表征与分析  30-31
  2.3 结果与讨论  31-39
    2.3.1 水玻璃浓度对产品粒径及DBP吸着率的影响  31-33
    2.3.2 反应温度对产品粒径及DBP吸着率的影响  33-34
    2.3.3 搅拌速度对产品粒径及DBP吸着率的影响  34-36
    2.3.4 H_2SO_4浓度对产品平均粒径及DBP吸着率的影响  36
    2.3.5 分散剂用量对产品平均粒径及DBP吸着率的影响  36-38
    2.3.6 溶剂洗涤对产品平均粒径的影响  38-39
  2.4 沉淀白炭黑的结构表征  39-42
    2.4.1 红外光谱分析  40
    2.4.2 X射线衍射分析  40-41
    2.4.3 TG分析  41-42
    2.4.4 TEM电镜分析  42
  2.5 小结  42-43
3. 纳米白炭黑的表面改性  43-62
  3.1 引言  43
  3.2 表面活性剂的作用机理  43-44
  3.3 硅烷偶联剂的作用机理  44-45
  3.4 改性工艺及硅烷偶联剂的选择  45-46
  3.5 实验部分  46-48
    3.5.1 实验仪器和设备  46-47
    3.5.2 实验药品  47
    3.5.3 工艺流程  47-48
    3.5.4 纳米白炭黑活化指数的测定  48
  3.6 结果与讨论  48-56
    3.6.1 表面活性剂(PEG6000)用量对产品粒径大小、分布及DBP吸着率的影响  48-53
    3.6.2 硅烷偶联剂（KH570）用量对产品活化指数的影响  53
    3.6.3 改性时间对产品活化指数的影响  53-54
    3.6.4 溶液pH对改性效果的影响  54-55
    3.6.5 硅烷偶联剂（KH570）加入对产品粒径大小、分布及DBP吸着率的影响  55-56
  3.7 改性纳米白炭黑的结构表征  56-60
    3.7.1 X射线衍射分析  56-57
    3.7.2 TEM分析  57-58
    3.7.3 红外光谱分析  58-59
    3.7.4 TG分析  59-60
  3.8 小结  60-62
全文总结  62-64
参考文献  64-68
攻读硕士学位期间所取得的研究成果  68-69
致谢  69

疏水型纳米白炭黑的制备及表征

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