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新型水杨酰肼衍生物镍配合物的合成、表征及其模拟脲酶的催化活性研究

作　者: 冯晓红
导　师: 金龙飞
学　校: 中南民族大学
专　业: 有机化学
关键词: 水杨酰肼衍生物 镍配合物 晶体结构 模拟脲酶 催化活性
分类号: O627.8
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


本文合成了四种新型的水杨酰肼类化合物N‐氯乙酰基水杨酰肼（H3cashz）、N‐氯乙酰基‐5‐氯水杨酰肼（H3cacshz）、N‐氯乙酰基‐5‐溴水杨酰肼（H3cabshz）、4‐水杨酰基氨基硫脲（H3st）,以及相应的金属镍配合物,并采用红外光谱、1H和13C核磁共振谱以及元素分析等方法对化合物进行了表征。对其中培养得到的单晶进行了X‐射线单晶衍射结构分析。同时,还对金属镍配合物的模拟脲酶催化活性进行了研究。对四种配合物[Ni3（C9H6N2O3Cl）2（C3H7NO）2（C5H5N）2], [Ni3（C9H5N2O3Cl2）2 （C3H7NO）2（C5H5N）2] 2（C3H7NO）,[Ni3（C9H6N2O3BrCl）2（C3H7NO）2（C5H5N）2] 2（C3H7NO）和[Ni3（C8H6N3O2S）2 （C5H5N）2]分别进行了单晶衍射测定,其结构参数如下:配合物[Ni3（C9H6N2O3Cl）2（C3H7NO）2（C5H5N）2]为三核配合物,属单斜晶系,空间群P2（1）/n,晶胞参数a = 11.688（2） , b = 9.5831（17） , c = 17.226（3） ,α= 90,β= 92.015（4）,γ= 90, V = 1928.2（6） 3, Z = 2, R1 = 0.0544,wR2 = 0.0919。对配合物[Ni3（C9H5N2O3Cl2）2（C3H7NO）2（C5H5N）2] 2（C3H7NO）为三核配合物,属三斜晶系,空间群P‐1,晶胞参数a = 9.2654（11） , b = 13.7345（16） , c = 20.413（2） ,α= 72.078（2）,β= 87.002（2）,γ= 84.917（2）, V = 2461.1（5） 3, Z = 2, R1 = 0.0815, wR2 = 0.1804。配合物[Ni3（C9H6N2O3BrCl）2（C3H7NO）2（C5H5N）2] 2（C3H7NO）为三核配合物,有单斜晶系和三斜晶系两种晶型。其中,单斜晶系晶体空间群P2（1）/n,晶胞参数a = 20.88（2） , b = 9.327（9） , c = 26.95（3） ,α= 90,β= 109.83（2）,γ= 90, V = 4938（9） 3, Z = 4, R1 = 0.0506, wR2 = 0.1246;三斜晶系晶体空间群P‐1,晶胞参数a = 9.275（9） , b = 13.777（11） , c = 20.466（19） ,α= 71.671（16）,β= 86.819（15）,γ= 84.710（19）, V = 2471（4） 3 , Z = 2, R1 = 0.0566, wR2 = 0.1157。配合物[Ni3（C8H6N3O2S）2（C5H5N）2]为三核配合物,晶体A属单斜晶系,空间群P2（1）/c,晶胞参数a = 15.040（2） , b = 14.3593（19） , c = 6.2476（8） ,α= 90,β= 98.063（2）,γ= 90, V = 1335.9（3） 3 , Z = 2, R1 = 0.0484, wR2 = 0.0958。对所合成的配合物进行了催化活性研究,结果发现这四种配合物对尿素分别具有一定的催化作用,其中的[Ni3（C9H6N2O3Cl）2（C3H7NO）2（C5H5N）2]催化作用相对最强,[Ni3（C9H6N2O3BrCl）2（C3H7NO）2（C5H5N）2] 2（C3H7NO）的催化作用相对最弱。

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 有机化学 > 元素有机化合物 > 第Ⅷ族元素有机化合物
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