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Pt-酸性离子液体双功能催化剂上合成对氨基苯酚反应研究

作　者: 高静
导　师: 王延吉
学　校: 河北工业大学
专　业: 化学工艺
关键词: 对氨基苯酚 硝基苯 催化加氢 酸性离子液体 R-酸性离子液体双功能催化剂
分类号: O643.32
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
下　载: 84次
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内容摘要


对氨基苯酚是一种用途广泛的重要化工原料和有机中间体,主要用于医药、染料、橡胶、饲料、石油和摄影等行业。硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚是目前广泛采用的一种合成工艺。本文针对该工艺中存在的由于使用稀硫酸溶液而产生的腐蚀性强、污水治理量大等问题,制备了Pt-酸性离子液体双功能催化剂,去除了硫酸,使对氨基苯酚合成过程更加环境友好。制备了新型酸性离子液体N,N,N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵（[HSO3-b-N（CH3）3]HSO4）,并对其结构进行了表征。建立了Pt/SiO2+（[HSO3-b-N（CH3）3]HSO4）催化体系。考察了工艺条件对该催化剂体系中硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚反应性能的影响。并对Pt/SiO2、离子液体（IL）质量浓度、氢气分压、反应温度及反应时间等工艺条件进行了优化。在Pt/SiO2催化剂用量为硝基苯用量的5wt%时,N,N,N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵离子液体质量浓度为22.5%,氢气分压0.4MPa,反应温度85℃,反应时间4h,水为反应介质,十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为表面活性剂的条件下,硝基苯转化率为96.5%,对氨基苯酚选择性为70.3%,当选用二甲基亚砜为钝化剂时,硝基苯转化率为96.6%,对氨基苯酚选择性为81.4%。制备出了SiO2负载的Pt-酸性离子液体双功能固体催化剂。离子液体采用[SO3H-bmim]HSO4（1-（4-磺酸基）丁基-3-甲基咪唑-硫酸氢盐）。考察了负载方法对催化剂性能的影响。顺序浸渍（先负载氯铂酸,后负载离子液体）法的效果好于同时浸渍法。乙醇/水中负载Pt和酸性离子液体,在优化条件下,硝基苯转化率为68.6%,PAP选择性为60.4%。

全文目录


摘要  4-5
ABSTRACT  5-8
第一章 绪论  8-18
  §1-1 对氨基苯酚概述  8-11
    1-1-1 前言  8
    1-1-2 对氨基苯酚的性质  8-9
    1-1-3 对氨基苯酚主要合成工艺比较  9
    1-1-4 硝基苯催化加氢反应研究现状  9-11
  §1-2 离子液体  11-14
    1-2-1 离子液体简介  11
    1-2-2 离子液体的性质  11-13
    1-2-3 离子液体的种类  13
    1-2-4 离子液体的制备方法  13
    1-2-5 离子液体的研究现状  13-14
  §1-3 功能化酸性离子液体  14-16
  §1-4 多功能催化剂  16-17
  §1-5 本课题的研究意义  17
  §1-6 本论文主要研究内容  17-18
第二章 实验方法  18-24
  §2-1 化学原料与试剂  18-19
  §2-2 实验仪器及设备  19
  §2-3 催化剂制备  19-20
    2-3-1 ([HSO_3-b-N(CH_3)_3]HSO_4(N,N,N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵)离子液体的制备  19-20
    2-3-2 [SO_3H-bmim]HSO_4(1-(4-磺酸基)丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐)离子液体的制备  20
    2-3-3 Pt-酸性离子液体双功能催化剂的制备  20
  §2-4 催化剂活性评价  20-21
  §2-5 产物分析及计算方法  21-22
    2-5-1 反应液中各组分定量分析  21
    2-5-2 活性评价结果计算  21-22
  §2-6 催化剂表征  22-24
    2-6-1 离子液体的表征  22
    2-6-2 双功能催化剂的表征  22-24
第三章 N,N,N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵离子液体的制备与表征  24-30
  §3-1 前言  24
  §3-2 N,N,N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵离子液体的制备  24
  §3-3 N,N,N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵离子液体的红外谱图分析  24-25
  §3-4 N,N,N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵离子液体的核磁谱图分析  25-26
  §3-5 N,N,N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵离子液体的质谱图分析  26-27
  §3-6 N,N,N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵离子液体的酸强度分析  27-28
  §3-7 N,N,N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵离子液体的酸类型分析  28
  §3-8 N,N,N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵离子液体的酸量分析  28-29
  §3-9 N,N,N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵离子液体的热重分析  29-30
第四章 新型酸性离子液体在硝基苯加氢合成对氨基苯酚中的应用  30-37
  §4-1 前言  30
  §4-2 Pt/SiO_2催化剂用量的影响  30-31
  §4-3 IL质量浓度的影响  31
  §4-4 氢气分压的影响  31-32
  §4-5 反应温度的影响  32-33
  §4-6 反应时间的影响  33
  §4-7 搅拌转速的影响  33-34
  §4-8 反应介质的影响  34-35
  §4-9 对比实验  35-37
    4-9-1 表面活性剂和钝化剂的作用  35-36
    4-9-2 与稀硫酸的对比实验  36-37
第五章 Pt-酸性离子液体双功能催化剂上硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚的研究  37-49
  §5-1 顺序浸渍法制备的双功能催化剂上反应性能的研究  37-41
    5-1-1 载体对催化剂活性的影响  37
    5-1-2 溶解离子液体时所用溶剂和反应介质对催化剂活性的影响  37-38
    5-1-3 Pt负载量对催化剂活性的影响  38-39
    5-1-4 催化剂干燥方式对催化剂活性的影响  39
    5-1-5 离子液体负载量对催化剂活性的影响  39-40
    5-1-6 双功能催化剂的表征  40-41
  §5-2 同时浸渍法制备的双功能催化剂上反应性能的研究  41-42
  §5-3 乙醇在制备双功能催化剂中的应用及反应性能的研究  42-49
    5-3-1 氢气气氛下制备的双功能催化剂上反应性能的研究  42-45
    5-3-2 非氢气气氛下制备的双功能催化剂上反应性能的研究  45-49
第六章 结论  49-50
参考文献  50-54
致谢  54-55
功读学位期间所取得的相关科研成果  55

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 化学动力学、催化作用 > 催化 > 催化反应
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