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白桦脂酸型三萜类化合物的提取分离工艺及测定方法研究

作　者: 栗巧云
导　师: 范代娣
学　校: 西北大学
专　业: 应用化学
关键词: 白桦脂酸型三萜类化合物 白桦脂酸 提取 分离纯化 定量分析
分类号: TQ464.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
下　载: 282次
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内容摘要


白桦脂酸（Betulinic acid,BA）及其衍生物是一类可以从多种植物中分离得到的五环三萜类化合物。该类化合物具有显著的抗肿瘤和抗HIV活性,同时还具有作用机制特异、分子质量小、低毒性等优点,有广泛的应用开发前景,是一类很有潜力的药物先导化合物。因此,对白桦脂酸型三萜类化合物进行深入细致的研究,对于新药的研发具有重要价值。本研究对白桦脂酸型三萜类化合物的提取、分离纯化工艺及测定方法进行了系统的研究,以期建立起针对该类化合物快速、准确的测定方法以及最优的分离纯化工艺。论文的主要内容和结果如下:1、建立了分光光度法测定白桦脂酸型三萜类化合物含量的分析方法。选用白桦脂酸为对照品,5%香草醛-冰醋酸和高氯酸为显色剂,对皂角刺中白桦脂酸型三萜类化合物的含量进行测定。实验结果表明:在560nm波长下,在16.0～96.0μg范围内,白桦脂酸的质量与吸光度值呈良好的线性关系。精密度RSD为0.84%;平均回收率为96.06%,熊果酸型和齐墩果酸型三萜对测定结果没有明显影响。该方法操作简便,快捷,重现性好。2、在单因素实验的基础上,采用四因素三水平正交实验进行提取工艺的优化,以白桦脂酸型三萜类化合物的得率和浸膏中白桦脂酸型三萜类化合物的含量为衡量指标,对乙醇的体积分数、料液比、提取温度和提取时间进行考察,确定了最佳提取工艺:提取溶剂为50%乙醇,料液比为1:10,提取温度80℃,提取时间2h,提取3次。文章还对冷浸提取、加热提取和超声提取3种不同提取方式的提取效果进行了比较,结果显示,加热提取的效果最好。3、探讨了大孔吸附树脂法分离纯化白桦脂酸型三萜类化合物的工艺。研究结果表明,D101型大孔吸附树脂适合于白桦脂酸型三萜类化合物的纯化,纯化工艺为:上柱样品中白桦脂酸型三萜类化合物的浓度为0.8～0.9mg/ml,流速为1BV/h,待吸附平衡后,分别用4BV的蒸馏水,5BV的40%的乙醇溶液和90%的乙醇溶液进行洗脱,收集90%乙醇洗脱液,其干燥品中白桦脂酸型三萜类化合物的总含量可达74.27%。4、90%乙醇洗脱部通过2次硅胶柱层析,从皂角刺中分离得到3个化合物,通过测定化合物的熔点,TLC和13C NMR检测,确定了化合物的结构。分别为白桦脂酸（betulinic acid） 1、zizyberanalic acid 2和3β-O-trans-p-coumaroyl alphitoilic acid 3。

全文目录


摘要  3-5
Abstract  5-7
目录  7-10
第一章 BA型三萜类化合物的研究概况  10-23
  1.1 BA型三萜类化合物定量分析的研究概况  10-12
    1.1.1 薄层扫描法  10
    1.1.2 气相色谱法  10-11
    1.1.3 高效液相色谱法  11
    1.1.4 分光光度法  11-12
  1.2 BA型三萜类化合物制备的研究概况  12-18
    1.2.1 BA型三萜类化合物的提取分离  12-13
    1.2.2 BA的合成  13-15
    1.2.3 BA衍生物的合成  15-18
  1.3 BA型三萜类化合物生物活性的研究概况  18-20
    1.3.1 抗肿瘤活性  18-19
    1.3.2 抗HIV活性  19-20
  1.4 BA及其衍生物的发展趋势及展望  20-21
  1.5 立题依据  21-23
第二章 BA型三萜类化合物分析方法的研究  23-37
  2.1 薄层色谱法定性分析研究  23-26
    2.1.1 实验仪器、试剂及材料  23
    2.1.2 薄层色谱定性分析方法的建立  23-24
    2.1.3 实验结果与讨论  24-26
    2.1.4 小结  26
  2.2 BA型三萜类化合物的含量测定方法的研究  26-37
    2.2.1 实验仪器、试剂及材料  26-27
    2.2.2 分光光度法定量分析方法的建立  27
    2.2.3 实验结果与讨论  27-35
    2.2.4 方法可靠性验证  35-36
    2.2.5 小结  36-37
第三章 BA型三萜类化合物的提取工艺研究  37-50
  3.1 实验仪器、试剂及材料  37
  3.2 BA型三萜类化合物的提取  37-38
    3.2.1 提取工艺流程图  37-38
    3.2.2 提取方法  38
  3.3 实验结果与讨论  38-48
    3.3.1 提取效果的计算  38-39
    3.3.2 提取溶剂的预选  39-40
    3.3.3 单因素实验设计  40-44
    3.3.4 正交实验设计  44-47
    3.3.5 最佳提取工艺的确定和验证  47-48
    3.3.6 不同提取方式的比较  48
  3.4 小结  48-50
第四章 BA型三萜类化合物的分离纯化工艺研究  50-59
  4.1 实验仪器、试剂及材料  50
  4.2 BA型三萜类化合物的分离  50-52
    4.2.1 大孔吸附树脂的预处理  50-51
    4.2.2 大孔吸附树脂的装柱  51
    4.2.3 大孔吸附树脂的再生  51
    4.2.4 D101型大孔吸附树脂静态吸附与解吸  51
    4.2.5 D101型大孔吸附树脂动态吸附与解吸  51-52
  4.3 实验结果与讨论  52-57
    4.3.1 D101型大孔吸附树脂静态吸附与解吸  52-54
    4.3.2 D101型大孔吸附树脂动态吸附与解吸  54-57
  4.4 验证性实验  57
  4.5 小结  57-59
第五章 单体化合物的分离纯化  59-64
  5.1 实验仪器、试剂及材料  59-60
  5.2 单体化合物的分离纯化  60-61
    5.2.1 提取分离工艺流程  60
    5.2.2 提取分离方法  60-61
    5.2.3 化合物鉴定方法  61
  5.3 结果与讨论  61-63
  5.4 小结  63-64
结论  64-65
参考文献  65-70
攻读硕士学位期间取得的学术成果  70-71
致谢  71

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 制药化学工业 > 生物制品药物的生产 > 萜类及其衍生物
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