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高效氯氟氰菊酯在茶叶和土壤中的残留及环境行为研究

作　者: 陈玲珑
导　师: 马铭；陈九星
学　校: 湖南师范大学
专　业: 分析化学
关键词: 高效氯氟氰菊酯茶叶土壤残留光解
分类号: S481.8
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

高效氯氟氰菊酯,又名功夫菊酯,是一种新型的拟除虫菊酯类杀虫剂,对害虫和螨类有强烈的触杀和胃毒作用,主要用于防治棉花、蔬菜、果树、茶树、烟草等作物上的各种害虫。为评价该药剂应用于环境介质中的残留代谢行为和在贮存体系的稳定性,论文对2.5%高效氯氟氰菊酯微乳剂在茶叶和土壤中的残留消解动态和最终残留量进行试验研究,为该药剂在茶叶种植地的科学合理使用提供科学依据；并对高效氯氟氰菊酯在四种有机溶剂中光解动态学及机理进行了初步研究,主要研究结果如下：1.建立了高效氯氟氰菊酯在茶叶、土壤和水体中的残留分析方法。茶叶和土壤样品用正己烷提取,毛细管柱分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。结果表明：在高效氯氟氰菊酯添加量为0.02～2.00 mg/kg范围内,高效氯氟氰菊酯在鲜叶、成茶和土壤中的平均添加回收率分别为89.0%～94.1%、87.2%～91.6%和89.8%～94.7%,相对标准偏差分别为3.0%～4.9%、3.1%～4.9%和2.5%～4.2%。水体样品先加入适量丙酮,再用正己烷提取,检测方法同茶叶样品,当蒸馏水、井水、池塘水、河水和茶汤添加质量浓度为0.02～0.50mg/L时,其平均回收率分别为89.0%～92.3%、89.3%～90.8%、87.3%～89.0%、83.2%～89.9%和87.1%～92.6%,相对标准偏差分别为2.9%～4.7%、3.7%～5.5%、4.4%～5.5%、2.9%～5.3%和4.1%～5.4%。高效氯氟氰菊酯在鲜茶、土壤和水体中的最低检测浓度为0.002 mg/kg,在于茶中的最低检测浓度为0.004 mg/kg, (S/N=3),均符合该农药残留分析要求。2.对2.5%高效氯氟氰菊酯微乳剂在茶叶和土壤中的残留消解动态试验开展了研究,2009年和2010年在湖南长沙和四川成都两地茶叶及土壤中的消解动态均符合一级动力学模式。高效氯氟氰菊酯在湖南长沙茶叶和土壤中消解方程分别为Y=3.1997e-0.3394x和Y=0.1224e-0.1036x,降解半衰期分别为2.04天、6.69天；高效氯氟氰菊酯在四川成都茶叶和土壤中消解方程分别为Y=1.0683e-0.176x和Y=0.0231e-0.1347x,降解半衰期分别为3.94天、5.14天。3.2.5%高效氯氟氰菊酯微乳剂在湖南长沙和四川成都两地施用后,土壤中高效氯氟氰菊酯最终残留量均小于0.002mg/kg;高效氯氟氰菊酯在茶叶中有一定的残留,高剂量、低剂量各施药一次、两次,距最后一次施药后10d,最终残留量均未超过欧盟制订的高效氯氟氰菊酯在茶叶上的最大残留限量值(1 mg/kg)。4.开展了高效氯氟氰菊酯在不同有机溶剂中的光化学降解研究,以氙灯为光源,高效氯氟氰菊酯在正己烷、甲醇、乙腈和丙酮四种有机溶剂中的光解均呈一级动力学反应,光解速率顺序是：正己烷>甲醇>乙腈>丙酮。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-12
第1章绪论  12-35
  1.1 农药的使用现状及发展趋势  12-16
    1.1.1 农药的使用现状  12-13
    1.1.2 农药发展趋势  13-16
      1.1.2.1 高效低毒农药的研制与开发  13-14
      1.1.2.2 环境友好型新剂型的研制与开发  14-15
      1.1.2.3 农药规范化管理  15-16
  1.2 农药残留检测及环境行为研究意义  16-17
    1.2.1 农药残留来源  16
    1.2.2 农药残留的危害  16
    1.2.3 农残检测意义  16-17
  1.3 农药残留分析样品前处理  17-27
    1.3.1 样品的提取  18-25
      1.3.1.1 传统溶剂提取法  19-20
      1.3.1.2 超声波辅助提取法(UAE)  20
      1.3.1.3 微波辅助萃取法(MAE)  20-21
      1.3.1.4 加速溶剂提取法(ASE)  21-22
      1.3.1.5 超临界流体萃取(SFE)  22-23
      1.3.1.6 固相提取法(SPE)  23-24
      1.3.1.7 固相微提取(SPME)  24
      1.3.1.8 基质固相分散萃取(MSPD)  24-25
    1.3.2 净化  25-26
      1.3.2.1 柱层析法  25-26
      1.3.2.2 凝胶渗透色谱(GPC)  26
    1.3.3 浓缩  26-27
  1.4 农药残留检测技术  27-31
    1.4.1 气相色谱法(GC)  27-28
    1.4.2 高效液相色谱法(HPLC)  28-29
    1.4.3 高效毛细管电泳法(HPCE)  29
    1.4.4 高效薄层色谱法(HPTLC)  29-30
    1.4.5 超临界流体色谱法(SFC)  30
    1.4.6 色谱-质谱联用技术  30-31
  1.5 农药残留分析发展趋势  31-32
  1.6 高效氯氟氰菊酯性质、应用及毒性  32-33
    1.6.1 物化性质  32-33
    1.6.2 应用  33
    1.6.3 毒性  33
  1.7 本课题研究内容及意义  33-35
第2章高效氯氟氰菊酯在茶叶及土壤中残留量的GC-ECD检测方法  35-47
  2.1 引言  35-36
  2.2 实验部分  36-39
    2.2.1 仪器和试剂  36-37
    2.2.2 实验方法  37-38
      2.2.2.1 样品制备  37
      2.2.2.2 样品的提取与净化  37-38
    2.2.3 GC检测条件  38-39
  2.3 结果和讨论  39-46
    2.3.1 色谱分离条件的优化  39
    2.3.2 提取溶剂的选择  39-40
    2.3.3 净化方法的选择  40-41
    2.3.4 方法的线性关系和仪器的检出限  41-42
    2.3.5 残留量计算公式  42
      2.3.5.1 样品中高效氯氟氰菊酯的残留量计算公式  42
      2.3.5.2 添加回收率(X)的计算  42
    2.3.6 准确度和精密度  42-46
  2.4 小结  46-47
第3章高效氯氟氰菊酯在茶叶和土壤中的残留动态和最终残留量研究  47-62
  3.1 引言  47
  3.2 材料和方法  47-51
    3.2.1 试剂  47-48
    3.2.2 仪器  48
    3.2.3 田间试验  48-49
    3.2.4 田间试验设计  49-51
    3.2.5 分析方法  51
  3.3 结果与分析  51-60
    3.3.1 高效氯氟氰菊酯在鲜叶和土壤中的消解动态  51-55
    3.3.2 2.5%高效氯氟氰菊酯微乳剂在茶叶和土壤中的最终残留量  55-58
    3.3.3 高效氯氟氰菊酯标样及残留样品的典型气相色谱图  58-60
  3.4 讨论  60-61
    3.4.1 农药最终残留量影响因素  60
    3.4.2 农药田间消解及最终残留实验意义  60-61
  3.5 小结  61-62
第4章气相色谱法测定环境水和茶汤中高效氯氟氰菊酯残留量  62-71
  4.1 引言  62
  4.2 材料和方法  62-63
    4.2.1 仪器  62-63
    4.2.2 试剂  63
    4.2.3 供试材料  63
  4.3 分析方法  63-64
    4.3.1 水样前处理  63
    4.3.2 茶汤前处理  63-64
    4.3.3 GC检测条件  64
    4.3.4 高效氯氟氰菊酯标准溶液的配制  64
    4.3.5 添加回收率试验  64
  4.4 结果与分析  64-70
    4.4.1 色谱分离条件的优化  64
    4.4.2 提取溶剂及提取条件的选择  64-65
    4.4.3 不同pH值对水体中高效氯氟氰菊酯提取效率及稳定性的影响  65-66
    4.4.4 分析方法线性关系的测定  66-67
    4.4.5 添加回收率的测定  67-68
    4.4.6 高效氯氟氰菊酯的残留分析色谱图  68-70
  4.5 小结  70-71
第5章高效氯氟氰菊酯在不同有机溶剂中的光化学降解研究  71-81
  5.1 引言  71-72
  5.2 实验部分  72-74
    5.2.1 仪器与试剂  72
    5.2.2 实验步骤  72
    5.2.3 分析条件  72-73
    5.2.4 计算  73-74
  5.3 结果与讨论  74-79
    5.3.1 高效氯氟氰菊酯定容溶剂的选择  74-75
    5.3.2 标准曲线  75-76
    5.3.3 不同浓度的高效氯氟氰菊酯在不同有机溶剂中的光化学降解结果  76-77
    5.3.4 高效氯氟氰菊酯在不同有机溶剂中光化学降解差异的原因分析  77-79
  5.4 小结  79-81
结论  81-83
存在问题与建议  83-84
参考文献  84-91
硕士期间发表的相关论文  91-93
致谢  93

高效氯氟氰菊酯在茶叶和土壤中的残留及环境行为研究

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