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一种2，3-丁二酮合成方法的研究

作　者: 周全
导　师: 银董红
学　校: 湖南师范大学
专　业: 应用化学
关键词: L-脯氨酸多聚甲醛丙酮经醛缩合反应丁二酮
分类号: O643.32
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

2,3-丁二酮(简称丁二酮)是一种重要香料化合物,广泛应用于调配香精,制取香料及合成化工医药中间体等领域。本文针对丁二酮传统合成工艺中存在的生产成本较高,环境污染严重等问题,采用价廉易得的丙酮和多聚甲醛为原料制备2,3-丁二酮,其工艺路线新颖、高效、环保,具有较好工业应用前景。(1)在自生压反应釜中,以L-脯氨酸为催化剂,丙酮和多聚甲醛为原料,采用气相缩合的方法制备甲基乙烯基酮。考察了在无任何溶剂的条件下反应温度、反应时间以及催化剂用量等对该缩合反应的影响。结果表明,当丙酮与多聚甲醛的摩尔比为3：1,L-脯氨酸为20%(占多聚甲醛物质的量分数),100℃反应1 h,多聚甲醛的转化率为99%,甲基乙烯基酮的选择性达98%。采用GC-MS和1H NMR等手段对甲基乙烯基酮进行了结构确证。(2)以钛硅分子筛为催化剂,以双氧水为氧化剂,通过对甲基乙烯基酮催化氧化制得1,2-环氧丁酮。考察了催化剂用量、反应温度以及反应时间对氧化反应的影响。研究发现,当钛硅分子筛与甲基乙烯基酮摩尔比为1：10,双氧水与甲基乙烯基酮摩尔比为1.3：1,pH值为8—9时,55℃反应,1,2-环氧丁酮产率可达88.4%。且钛硅分子筛可以重复使用4次。(3)研究了1,2-环氧丁酮频那醇重排制备2,3-丁二酮。原料中添加亚硫酸氢钠,并调节溶液pH值,120℃反应5小时1,2-环氧丁酮转化率99%,丁二酮选择性可达94%。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-11
第一章文献综述  11-32
  1.1 丁二酮的研究进展  11-24
    1.1.1 天然物中提取法  11-12
    1.1.2 甲乙酮(丁酮)氧化法  12-15
    1.1.3 微生物发酵法  15-17
    1.1.4 以甲基乙烯基酮为原料制备  17-19
    1.1.5 异丁醛气相氧化法制备丁二酮  19-20
    1.1.6 以异丁醇为原料氧化法  20-22
    1.1.7 乙偶姻(3-羟基-2-丁酮)氧化法  22-23
    1.1.8 乙烯基乙炔氧化法  23-24
  1.2 羟醛缩合反应的概述  24-25
  1.3 羟醛缩合反应催化剂的研究进展  25-29
    1.3.1 酸催化剂的研究进展  25-26
    1.3.2 碱催化剂的研究进展  26-27
    1.3.3 酸碱双功能催化剂研究进展  27-28
    1.3.4 L-脯氨酸催化羟醛缩合反应的研究进展  28-29
  1.4 甲基乙烯基酮的研究进展  29-30
  1.5 本课题的研究目的及主要内容  30-32
第二章 L-脯氨酸催化甲醛与丙酮一步反应合成甲基乙烯基酮的研究  32-42
  2.1 前言  32-33
  2.2 实验部分  33-36
    2.2.1 主要试剂及仪器  33-34
    2.2.2 分析方法  34
    2.2.3 甲基乙烯基酮的合成  34
    2.2.4 产物的分离与分析  34-36
  2.3 结果与讨论  36-41
    2.3.1 不同催化剂在催化丙酮和多聚甲醛缩合反应中的催化性能比较  36-37
    2.3.2 L-脯氨酸用量对甲基乙烯基酮产率的影响  37-38
    2.3.3 丙酮的用量对甲基乙烯基酮产率的影响  38
    2.3.4 反应时间对甲基乙烯基酮产率的影响  38-39
    2.3.5 反应温度对甲基乙烯基酮产率的影响  39-40
    2.3.6 L-脯氨酸在丙酮与不同醛类缩合反应中的催化性能研究  40
    2.3.7 甲醛和丙酮缩合制备甲基乙烯基酮的反应机理  40-41
  2.4 本章小结  41-42
第三章钛硅分子筛催化1,2-环氧丁酮的合成  42-51
  3.1 前言  42
  3.2 实验部分  42-45
    3.2.1 主要试剂及仪器  43
    3.2.2 分析方法  43-44
    3.2.3 1 2-环氧丁酮的合成方法  44-45
    3.2.4 产物及催化剂的表征方法  45
  3.4 结果与讨论  45-50
    3.4.1 催化剂用量对1,2-环氧丁酮合成的影响  45-46
    3.4.2 反应温度对1,2-环氧丁酮合成的影响  46-47
    3.4.3 应时间对1,2-环氧丁酮合成的影响  47-48
    3.4.4 双氧水的量对1,2-环氧丁酮合成的影响  48-49
    3.4.5 钛硅分子筛重复使用研究  49-50
  3.5 本章小结  50-51
第四章丁二酮的合成  51-57
  4.1 前言  51
  4.2 实验部分  51-54
    4.2.1 主要试剂及仪器  51-52
    4.2.2 分析方法  52
    4.2.3 丁二酮的合成方法  52-53
    4.2.4 产物的分离与分析  53-54
    4.2.5 产物的表征  54
  4.3 结果与讨论  54-56
    4.3.1 亚硫酸氢钠的添加量对丁二酮合成的影响  54-55
    4.3.2 反应温度对丁二酮合成的影响  55
    4.3.3 反应时间对丁二酮合成的影响  55-56
  4.4 本章小结  56-57
第五章结论与展望  57-59
参考文献  59-68
攻读学位期间发表的相关论文及申请的专利  68-69
致谢  69-70

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