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苯甲基苯甲酰基甲基亚砜稀土高氯酸配合物的合成、表征及光致发光
作 者: 柴文娟
导 师: 李文先
学 校: 内蒙古大学
专 业: 化学
关键词: 苯甲基苯甲酰基甲基亚砜 稀土配合物 合成表征 稀土掺杂离子(Tm3+、Pr3+) 荧光光谱 磷光光谱 荧光寿命 荧光增强效应
分类号: O627.3
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
本文合成并表征了稀土高氯酸盐与苯甲基苯甲酰基甲基亚砜(C6H5CH2SOCH2COC6H5)的四种固态配合物及十四种不同掺杂比例稀土高氯酸盐(铽掺铥,铕掺镨)与苯甲基苯甲酰基甲基亚砜的固态配合物。经元素分析、稀土络合滴定、摩尔电导率及热重—差示扫描量热分析,表明配合物的组成为:REL5 (C104)3·3H2O (RE=Sm, Eu, Tb, Dy; L=C6和(TbxTmy) L5 (ClO4) 3·3H2O (x:y=0.999:0.001,0.995:0.005,0.990: 0.010,0.950:0.050,0.900:0.100,0.800:0.200,0.700:0.300; L=C6H5CH2SOCH2COC6H5)以及(EuxPry)L5(ClO4)3·3H2O(x:y=0.999:0.001, 0.995:0.005,0.990:0.010,0.950:0.050,0.900:0.100,0.800: 0.200,0.700:0.300; L=C6H5CH2SOCH2COC6H5)。配合物的红外光谱、核磁共振氢谱表明,配体通过亚砜基氧原子及羰基氧原子与稀土离子配位。在丙酮溶液中测定的摩尔电导率表明,配合物为1:1型电解质,三个Cl04-无机抗衡阴离子,其中一个在外界,两个在内界。稀土配合物的溶解性较好,易溶于乙醇、丙酮、氯仿、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺等溶剂,在室温下很稳定。配合物的荧光光谱表明,铕(Ⅲ)、铽(Ⅲ)、镝(Ⅲ)配合物具有较强的特征荧光发射强度,在紫外灯下有较强的特征红光和绿光。结合配体的磷光光谱和配合物的荧光衰减曲线可以看出,配体的三重态能级高于稀土铕(Ⅲ)、铽(Ⅲ)离子寿命最长的激发态5D0和5D4能级,具备较好的传能条件,能较好的匹配。同时,配体与稀土离子形成配合物后,解除了稀土离子的f-f跃迁禁阻戒律,使稀土离子增强了其荧光发射强度,同时具有较长的荧光寿命。另外,掺杂配合物的荧光光谱表明,按一定比例将铥掺入铽,镨掺入铕中所得到异核高氯酸稀土配合物,荧光强度均强于铽、铕单一稀土配合物,表明在此体系中,铥对铽,镨对铕配合物的荧光均有敏化作用,且当Tb3+:Tm3+=0.990:0.010和Eu3+: Pr3+=0.995:0.005时,敏化程度最大,敏化强度分别为390%和199%。
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全文目录
摘要 4-6 ABSTRACT 6-9 一、前言 9-13 二、实验部分 13-16 1. 试剂 13 2. 仪器及测试条件 13 3. 配体的合成 13-14 4. 配合物的合成 14-16 4.1 稀土高氯酸盐的合成 14 4.2 稀土配合物的合成 14-16 三、结果与讨论 16-44 1. 稀土配合物的组成分析及性质研究 16-22 1.1 组成分析 16-17 1.2 一般性质 17 1.3 热重-差示扫描量热分析 17-22 2. 配合物的波谱性质 22-44 2.1 红外光谱(4000-400cm~(-1)) 22-26 2.2 核磁共振氢谱 26-27 2.3 紫外吸收光谱 27-30 2.4 磷光光谱 30-31 2.5 荧光光谱 31-38 2.6 荧光衰减曲线和荧光寿命 38-42 2.7 荧光发光机理和分子内能量传递效率的探讨 42-44 结论 44-46 参考文献 46-50 致谢 50-51 攻读硕士学位期间发表论文情况 51-52 附图 52-60
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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 有机化学 > 元素有机化合物 > 第Ⅲ族元素有机化合物
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