学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

水果常用植物生长调节剂分析方法的研究

作　者: 陆益民
导　师: 易国斌
学　校: 广东工业大学
专　业: 应用化学
关键词: 高效液相色谱法超高效液相色谱法超高效液相色谱-飞行时间质谱法 2，4-二氯苯氧乙酸赤霉素多效唑 6-苄氨基嘌呤残留
分类号: TS255.7
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
下　载: 43次
引　用: 1次
阅　读: 论文下载

内容摘要

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定水果中2，4-二氯苯氧乙酸、赤霉素、多效哇、6-节氨基嘿吟残留的方法。水溶液样品用80%甲醇水溶液提取，采用StrataC18固相萃取小柱进行富集、净化，以甲醇-0.巧%磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱，经ZORBAX EcliPse XDB-C18色谱柱(4.6 mm X15omm，5脚)分离，紫外检测器检测，检测波长为220nm，以保留时间和紫外扫描图谱定性，外标法定量。在优化条件下，四种植物生长调节剂残留检出限为0.05~o.15mg瓜g。添加1.00、3.00m妙92个水平的混合标准溶液，4种化合物的回收率为82%~90%，相对标准偏差均小于4%。结果表明，该方法具有操作简便、回收率高、精密度好和灵敏度高等特点，适于水果中2，4-D、赤霉素、多效哇、6-节氨基嚓吟残留的分析。建立了固相萃取-超高效液相色谱法测定水果中2，4-D、赤霉素、多效哩、6-节氨基嚓吟残留的方法。样品用80%甲醇水溶液提取，采用Strata C18固相萃取小柱进行富集、净化，以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，梯度洗脱程序:O-lmin为体积分数10%甲醇溶液*1~4 min为体积分数90%甲醇溶液线形梯度，4-smin为90%甲醇溶液;经Acqu ity-C 28色谱柱(2.1 mm 1.d.x50mm，2.7林m)分离，紫外检测器检测，检测波长为220nm，以保留时间定性，外标法定量。在优化方法条件下，四种植物生长调节剂残留检出限为0.02-0.095 mg/kg。添加1.00、3.00mg瓜g2个水平的混合标准溶液，4种化合物的回收率为82%-91%，相对标准偏差均小于4%。结果表明，该方法具有操作简便、回收率高、精密度好和灵敏度高等特点适于水果中2，4-D、赤霉素、多效哇、6-节氨基嘿吟残留的分析。建立了固相萃取-超高效液相色谱-飞行时间质谱法测定水果中2，4-D、赤霉素、多效哇、6-节氨基嚓吟残留的方法。样品用80%甲醇水溶液提取，采用Strata C18固相萃取小柱进行富集、净化，以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，梯度洗脱程序:O~lmin为体积分数10%甲醇溶液*1-4 min为体积分数90%甲醇溶液线形梯度，4-smin为90%甲醇溶液;经Aequ ity-C18色谱柱(2.1 mjn 1.d.xsomm，1.7林m)分离，流速。.smL/min;电喷雾正离子(ESI)模式，m/z扫描范围50-1000进行TOF-MS扫描、测定。在优化方法条件下，四种植物生长调节剂残留检出限为0.0062～0.013 mg/kg。添加0.1、0.5 mg/kg2个水平的混合标准溶液，4种化合物的回收率为83%～90%，相对标准偏差均小于4％。结果表明，该方法具有操作简便、回收率高、精密度好和灵敏度高等特点，适于水果中2, 4-D、赤霉素、多效唑、6-苄氨基嘌呤残留的分析。通过对水果中2，4-D、赤霉素、多效唑、6-苄氨基嘌呤残留HPLC、UPLC和UPLC-TOF分析结果的比较，显示UPLC-TOF在分析速度、溶剂用量、分析灵敏度方面占绝对优势，UPLC-TOF还能进行成分鉴定，避免分析过程中出现的假阳性。是一种先进的分析方法。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-9
目录  9-12
第一章绪论  12-27
  1.1 植物生长调节剂检测技术的研究进展  12-16
  1.2 超高效液相色谱(UPLC)技术简介  16-18
    1.2.1 高效色谱柱  16
    1.2.2 高速检测器  16-17
    1.2.3 超高压输液泵  17
    1.2.4 低污染自动进样器  17
    1.2.5 最佳的质谱入口  17
    1.2.6 存在的问题与展望  17-18
  1.3 飞行时间质谱(TOFMS)技术简介  18-24
    1.3.1 飞行时间质谱(TOFMS)分析技术的基本原理  18
    1.3.2 飞行时间质谱仪的构成  18-20
      1.3.2.1 离子源  18-19
      1.3.2.2 飞行时间质量分析器  19
      1.3.2.3 检测器  19
      1.3.2.4 高真空系统  19-20
      1.3.2.5 信号记录与处理系统  20
    1.3.3 飞行时间质谱的性能特点  20-21
    1.3.4 超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-TOFMS)联用技术  21
    1.3.5 UPLC-MS联用技术在农药残留分析检测中的应用  21-24
  1.4 论文的立题意义及目的  24-25
  1.5 论文的研究内容  25-27
第二章样品前处理方法的研究  27-32
  2.1 实验部分  27
  2.1.1 仪器与试剂  27-28
    2.1.2 样品的提取  27
    2.1.3 样品的净化  27-28
    2.1.4 标准溶液的配制  28
  2.2 结果与讨论  28-31
    2.2.1 样品提取时间的选择  28-29
    2.2.2 提取液过柱流速的选择  29
    2.2.3 洗脱溶剂的选择  29-30
    2.2.4 洗脱溶剂用量的选择  30-31
    2.2.5 固相萃取柱的选择  31
  2.3 小结  31-32
第三章水果中四种植物生长调节剂残留的高效液相色谱分析  32-40
  3.1 实验部分  32-33
    3.1.1 仪器与试剂  32
    3.1.2 仪器操作条件  32
    3.1.3 标准溶液的配制  32-33
    3.1.4 分析方法  33
  3.2 结果与讨论  33-38
    3.2.1 色谱图分析  33-34
    3.2.2 定性确认  34-37
    3.2.3 色谱条件的选择  37
      3.2.3.1 流动相的选择  37
      3.2.3.2 检测波长的选择  37
    3.2.4 检出限、精密度、回收率实验  37-38
  3.3 小结  38-40
第四章水果中四种植物生长调节剂残留的超高效液相色谱分析  40-45
  4.1 实验部分  40-41
    4.1.1 仪器与试剂  40
    4.1.2 仪器操作条件  40
    4.1.3 标准溶液的配制  40-41
    4.1.4 分析方法  41
  4.2 结果与讨论  41-43
    4.2.1 色谱图分析  41-43
    4.2.2 检出限、精密度、回收率实验  43
  4.3 小结  43-45
第五章水果中四种植物生长调节剂残留的超高效液相色谱-飞行时间质谱分析  45-53
  5.1 实验部分  45-46
    5.1.1 仪器与试剂  45
    5.1.2 仪器操作条件  45-46
      5.1.2.1 色谱条件  45
      5.1.2.2 质谱条件  45-46
    5.1.3 标准溶液的配制  46
    5.1.4 样品处理  46
  5.2 结果与讨论  46-51
    5.2.1 数据和谱图分析  46-51
    5.2.2 检出限、精密度、回收率实验  51
  5.3 小结  51-53
第六章四种植物生长调节剂残留的HPLC、UPLC、UPLC-TOF分析方法比较  53-55
  6.1 HPLC、UPLC、UPLC-TOF测定条件比较  53
  6.2 HPLC、UPLC、UPLC-TOF测定结果的比较  53-54
  6.3 小结  54-55
总结  55-58
参考文献  58-63
攻读硕士期间发表论文  63-65
致谢  65

水果常用植物生长调节剂分析方法的研究

内容摘要

全文目录

相似论文