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MWCNTs/Ti(C,N)金属陶瓷复合材料的制备与性能研究
作 者: 彭牛生
导 师: 刘维良
学 校: 景德镇陶瓷学院
专 业: 材料学
关键词: MWCNTs Ti(C,N)金属陶瓷复合材料 芯-壳结构 力学性能 高温抗氧化性能
分类号: TG148
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
Ti(C,N)金属陶瓷以其高硬度、耐磨损、耐腐蚀、耐高温等优良性能,在金属加工、高温部件等工业领域中应用前景广阔,但是脆性大制约着其广泛应用。多壁碳纳米管(MWCNTs)的强度和韧性都优于任何纤维材料。因此研究MWCNTs/Ti(C,N)金属陶瓷复合材料的制备及其性能具有重要理论意义和实用价值。本文以TiC、TiN为主要原料,以WC、Mo2C、TaC、Cr3C2为硬质添加相,以Ni和Co为金属粘结相,以MWCNTs为纤维增强剂,经过改性,分散,混料,热压烧结制备了MWCNTs/Ti(C,N)金属陶瓷复合材料,研究了不同MWCNTs添加量对Ti(C,N)金属陶瓷组织结构和力学性能的影响,确定了最佳添加量和烧成制度,表征了复合材料的高温抗氧化性能,并探讨了MWCNTs对Ti(C,N)金属陶瓷增韧机理。对化学活性低的MWCNTs进行酸化,并利用钛酸四丁酯在其表面负载TiO2,以改善MWCNTs分散性及其与Ti(C,N)金属陶瓷的相容性,结果显示:MWCNTs在浓硝酸中于80℃浸泡1h可以去除杂质,减少缠绕粘连现象,使其能较稳定、均匀地分散在乙醇溶液中;MWCNTs表面负载纳米TiO2可增加其在乙醇中分散性能。添加酸化后的MWCNTs到Ti(C,N)金属陶瓷中制备的复合材料具有典型的芯-壳结构:黑芯-灰壳和白芯-灰壳两种,随着MWCNTs添加量的增加,白芯-灰壳结构增多,黑芯和白芯都增大,黑芯结构变得不完整,材料的相对密度先缓慢下降,当加入量达到2.5wt%后急剧下降,复合材料的抗弯强度、硬度和断裂韧性呈现先增加后降低的趋势,在MWCNTs的添加量为1wt%时,材料抗弯强度、维氏硬度和断裂韧性分别为1224.46MPa、20.96GPa和9.85MPa·m1/2,比未添加MWCNTs的Ti(C,N)金属陶瓷的各项性能(分别为1090.87MPa、19.01GPa,8.44MPa·m1/2)分别提高了11.33%、10.26%和16.71%。通过正交试验确定负载纳米TiO2的MWCNTs在Ti(C,N)金属陶瓷中的添加量为1wt%,烧成温度为1440℃,保温时间为20min,成型压力为25MPa,可获得最佳综合力学性能复合材料S10,其抗弯强度、维氏硬度和断裂韧性分别达到1275.14MPa、22.27GPa和10.60MPa·m1/2,比未添加MWCNTs的Ti(C,N)金属陶瓷的各项性能分别提高了16.89%、17.15%和25.59%。MWCNTs对材料的增韧机理主要有MWCNTs的桥联和拔出、裂纹偏转、残余应力以及微孔洞增韧。将S10进行高温抗氧化性试验,在SEM电镜下观察样品发现,1100℃保温2h的样品表面致密,断面氧化层厚度为56.3μm,过渡层的厚度为11.12μm,这些致密的氧化过渡层有效地阻止样品的进一步氧化,显示了较好的高温抗氧化性能。
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全文目录
摘要 3-4 Abstract 4-9 1 引言 9-10 2 文献综述 10-29 2.1 Ti(C,N)金属陶瓷材料的研究现状 10-11 2.2 Ti(C,N)金属陶瓷的显微组织结构 11-12 2.3 Ti(C,N)金属陶瓷的制备 12-22 2.3.1 Ti(C,N)固溶体结构 12-13 2.3.2 Ti(C,N)粉体的制备方法 13-15 2.3.3 Ti(C,N)金属陶瓷的制备方法 15-16 2.3.4 Ti(C,N)金属陶瓷的应用 16-17 2.3.5 化学成分及添加剂对Ti(C,N)金属陶瓷组织和性能的影响 17-22 2.4 Ti(C,N)金属陶瓷材料的发展趋势 22-23 2.5 碳纳米管的研究现状 23-28 2.5.1 碳纳米管的基本结构 23-24 2.5.2 碳纳米管的性能 24-25 2.5.3 碳纳米管的应用 25 2.5.4 碳纳米管的制备 25-26 2.5.5 碳纳米管增强陶瓷基复合材料 26-27 2.5.6 碳纳米管增强金属陶瓷材料 27-28 2.6 本课题的主要研究内容和意义 28-29 3 方案设计及试样制备 29-38 3.1 实验原料及仪器设备 29-31 3.2 MWCNTs/Ti(C,N) 金属陶瓷复合材料的制备 31-34 3.2.1 MWCNTs 的改性及分散 31 3.2.2 实验配方 31-32 3.2.3 工艺流程 32-33 3.2.4 烧成制度 33-34 3.3 高温抗氧化性试验 34-35 3.3.1 试验方案 34 3.3.2 试验流程 34-35 3.4 测试与表征 35-38 3.4.1 吸水率、显气孔率和相对密度的测定 35 3.4.2 抗弯强度的测定 35-36 3.4.3 维氏硬度的测定 36 3.4.4 断裂韧性的测定 36-37 3.4.5 XRD 分析 37 3.4.6 扫描电镜(SEM)观察 37 3.4.7 能谱(EDS)分析 37 3.4.8 抗氧化性的测定 37 3.4.9 热重(TG)分析 37-38 4 实验结果与讨论 38-71 4.1 MWCNTs 的改性及分散 38-43 4.1.1 MWCNTs 的纯化 38-41 4.1.2 MWCNTs 的TiO_2 负载 41-42 4.1.3 MWCNTs 的分散 42-43 4.2 纯化MWCNTs 对 Ti(C,N)金属陶瓷组织和性能影响 43-51 4.2.1 XRD 物相分析 43-44 4.2.2 显微结构分析 44-48 4.2.3 致密度和力学性能分析 48-51 4.3 负载TiO_2 的MWCNTs 对Ti(C,N)金属陶瓷组织及性能影响 51-60 4.3.1 致密度 51-52 4.3.2 力学性能 52-56 4.3.3 物相分析 56-57 4.3.4 显微结构分析 57-58 4.3.5 验证试验 58-60 4.4 MWCNTs/Ti(C,N)金属陶瓷复合材料的断裂机理探讨 60-61 4.5 MWCNTs 增强Ti(C,N)金属陶瓷的韧化机理探讨 61-64 4.5.1 桥联与拔出 61-62 4.5.2 裂纹偏转 62-63 4.5.3 残余应力 63-64 4.5.4 微孔洞增韧 64 4.6 MWCNTs/ Ti(C,N)金属陶瓷复合材料的抗氧化性分析 64-71 4.6.1 增重程度 65-66 4.6.2 氧化后试样的显微结构分析 66-67 4.6.3 力学性能分析 67-68 4.6.4 物相分析 68 4.6.5 抗氧化热力学和动力学分析 68-69 4.6.6 氧化机理的探讨 69-71 5 结论 71-72 6 今后工作展望 72-73 致谢 73-74 参考文献 74-80 附录:攻读学位期间发表的论文 80
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中图分类: > 工业技术 > 金属学与金属工艺 > 金属学与热处理 > 金属材料 > 金属陶瓷材料
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