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Ni-B非晶态合金催化下二苯酮加氢反应的研究

作　者: 牛立博
导　师: 白国义
学　校: 河北大学
专　业: 应用化学
关键词: Ni-B非晶态合金 加氢 协同效应 载体 稳定性
分类号: O643.32
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


催化加氢反应是绿色合成反应中最有效的方法之一,大多数加氢催化剂目前仍然是贵金属催化剂,但由于贵金属催化剂的价格较高,限制了其在工业中的应用,因此,寻找具有高活性和低成本的加氢催化剂具有非常重要的理论和实际应用价值。非晶态合金催化剂由于在加氢反应中显示出比其相应的晶态催化剂更高的催化活性和选择性,近些年来已成为研究的热点。本文利用化学还原法制备了Ni-B非晶态合金及一系列助剂改性的Ni-B非晶态合金,并将其用于二苯酮选择性加氢制备二苯甲醇的反应中。依据气质联机结果,推测了二苯酮加氢反应机理。实验结果表明,镧的添加可以使催化剂的粒径变小从而提供更多的活性中心,但是会导致催化剂表面发生团聚,影响催化剂的比表面积,并造成一些活性中心被覆盖。在制备过程中引入超声可以减弱催化剂的团聚,使催化剂表面更加均匀,超声条件下制备的Ni-La-B催化剂在反应中具有很高的活性,这是镧的添加和超声协同作用的结果。在此催化剂作用下,在最佳条件下二苯酮的转化率99.8%,二苯甲醇的选择性90.0%。由于载体能够增大催化剂的比表面积、改善催化剂的机械强度和热稳定性、提供活性中心、并能与催化剂活性组分发生化学作用改善催化剂性能,我们制备了一系列不同载体的Ni-B非晶态合金催化剂,并在制备过程中引入了超声,研究了其在二苯酮加氢反应中的催化性能。发现SiO2和γ-Al2O3负载的非晶体合金的催化加氢效果最好,通过BET, XRD, SEM, XPS, NH3-TPD和H2-TPD等表征手段,系统研究并阐述了上述两种载体的物理化学性质对催化剂的活性和稳定性的影响。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-9
第1章 文献综述  9-14
  1.1 选择性加氢概述  9-10
  1.2 非晶态合金的研究进展  10-13
    1.2.1 非晶态合金的制备  10-11
    1.2.2 非晶态合金的表征  11
    1.2.3 非晶态合金的应用研究  11-13
  1.3 本文的研究目的和意义  13-14
第2章 实验部分  14-19
  2.1 实验试剂及仪器  14-15
    2.1.1 主要试剂  14-15
    2.1.2 实验仪器  15
  2.2 催化剂的制备  15-17
    2.2.1 非负载型Ni-B 非晶态合金的制备  15-16
    2.2.2 负载型Ni-B 非晶态合金的制备  16
    2.2.3 Raney Ni 催化剂的制备  16-17
  2.3 催化剂的表征  17-18
    2.3.1 比表面积  17
    2.3.2 X 射线衍射  17
    2.3.3 H_2-化学吸附和程序升温脱附  17
    2.3.4 NH_3-程序升温脱附  17
    2.3.5 X 射线光电子能谱  17
    2.3.6 扫描电子显微镜  17-18
  2.4 催化剂的活性测试  18
    2.4.1 非负载型Ni-B 非晶态合金催化二苯酮加氢  18
    2.4.2 负载型Ni-B 非晶态合金催化二苯酮加氢  18
    2.4.3 Raney Ni 催化剂催化二苯酮加氢  18
  2.5 产物的分析和鉴定  18-19
第3章 非负载型Ni-B 非晶态合金催化二苯酮加氢  19-30
  3.1 引言  19
  3.2 催化剂的筛选  19-22
  3.3 催化剂的表征  22-30
    3.3.1 催化剂的物理化学性质  23
    3.3.2 X 射线衍射  23-24
    3.3.3 扫描电子显微镜  24-26
    3.3.4 X 射线光电子能谱  26-28
    3.3.5 氢程序升温脱附  28-30
第4章 负载型Ni-B 非晶态合金催化二苯酮加氢  30-42
  4.1 引言  30
  4.2 催化剂的筛选  30-32
  4.3 催化剂的表征  32-37
    4.3.1 催化剂的结构性质  32
    4.3.2 X 射线衍射  32-33
    4.3.3 扫描电子显微镜  33-35
    4.3.4 X 射线光电子能谱  35-36
    4.3.5 氨程序升温脱附  36
    4.3.6 氢程序升温脱附  36-37
  4.4 反应条件的优化  37-39
  4.5 催化剂的稳定性实验  39-42
第5章 结论  42-43
参考文献  43-47
致谢  47-48
攻读学位期间取得的科研成果  48

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 化学动力学、催化作用 > 催化 > 催化反应
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