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次磷酸盐阻燃剂的合成及阻燃尼龙6研究

作　者: 李启飞
导　师: 李斌
学　校: 东北林业大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: PA6 次磷酸盐热降解阻燃机理
分类号: TQ323.6
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

聚酰胺(Polyamide,简称PA,俗称尼龙)是一种广泛应用的工程塑料,具有优良的综合性能,广泛应用于交通运输、电子电气、机械等行业。PA6(尼龙6)作为有机材料,具有易燃烧性,PA6在火焰中的燃烧速度快,放热量高,特别是燃烧时产生的大量有焰熔滴,增加了火灾传播的危险,开发综合性能优良的阻燃PA6对于扩大该工程塑料的应用范围,增加其附加值有着重要的意义。含磷阻燃剂是一种阻燃效率很高的一种阻燃剂,一般情况下,磷含量越高,阻燃效果越好,次磷酸盐中磷含量的比例比较大,所以合成一系列次磷酸盐,包括次磷酸铝,次磷酸镁,次磷酸镧,次磷酸钇,次磷酸铈,次磷酸镨。分别对合成产物测得磷含量和傅里叶红外光谱实验,实验结果表明合成实验得到了目标产物。对合成产物做热分析实验,实验结果表明合成产物热稳定良好,热分解温度高于PA6的加工温度,能添加到PA6中去进行加工。将合成的次磷酸盐按照不同的质量分数添加到PA6中,测试不同的PA6/次磷酸盐体系的氧指数,垂直燃烧性能,力学性能。测试结果表明,次磷酸铝是这一系列阻燃剂中对PA6阻燃效果最好的次磷酸盐,当次磷酸铝的添加量为18%时,PA6/次磷酸铝体系的氧指数为25,3.2mmm的样条的垂直燃烧性能能达到UL94 V-0级别,力学性能良好。次磷酸铝和次磷酸镁有相差不多的磷含量,但是次磷酸铝和次磷酸镁对PA6阻燃效果有比较大的差别。分别对次磷酸盐和PA6/次磷酸盐体系在空气和氮气条件下,进行热分析(TG)、差事扫描量热实验(DSC)分析,研究不同体系的热降解的区别。结果表明,次磷酸铝的热分解温度比次磷酸镁的热分解温度低,PA6/次磷酸铝体系的热分解温度也比PA6/次磷酸镁体系的热分解温度低,次磷酸铝能降低PA6的热分解温度,促进PA6更好的成炭。把不同PA6/次磷酸盐体系燃烧后的样条做扫描电镜实验(SEM),X射线光电子能谱实验(XPS),结果表明,SEM实验中,添加次磷酸铝的样条燃烧后形成致密平滑的炭层,能有效阻止可燃性气体的流动和热量传递,垂直燃烧试验时,次磷酸铝有很好的抗滴落效果。XPS实验中,添加次磷酸铝样条燃烧后形成的炭层中的C1s,O1s和P2p含量都比添加次磷酸镁样条的含量高,C1s含量高说明这说明次磷酸铝有利于促进PA6燃烧时形成炭层,有利于体系阻燃。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-8
1 绪论  8-18
  1.1 引言  8
  1.2 PA6的燃烧特性  8
  1.3 阻燃剂作用机理及实现途径  8-10
    1.3.1 气相阻燃机理  9
    1.3.2 凝聚相阻燃机理  9
    1.3.3 中断热交换阻燃机理  9
    1.3.4 协同作用机理  9-10
    1.3.5 阻燃剂的实现途径  10
  1.4 对阻燃剂的要求  10-11
  1.5 PA阻燃研究进展  11-17
    1.5.1 卤系阻燃剂在PA中的应用  11
    1.5.2 无机阻燃剂在PA中的应用  11-13
    1.5.3 磷系阻燃剂在PA中的应用  13-15
    1.5.4 氮系阻燃剂在PA中的应用  15-17
  1.6 本课题的研究意义及内容  17-18
2 次磷酸盐阻燃剂的合成与表征  18-30
  2.1 实验部分  18
    2.1.1 实验药品  18
    2.1.2 合成方法  18
  2.2 次磷酸盐阻燃剂的结构表征和性能测试  18-20
    2.2.1 红外光谱分析(FTIR)  18
    2.2.2 磷含量测定  18-19
    2.2.3 热失重(TGA)分析  19-20
  2.3 结果与讨论  20-29
    2.3.1 次磷酸盐磷含量测定  20
    2.3.2 傅里叶红外光谱(FTIR)分析  20-24
    2.3.3 热失重(TGA)分析  24-29
  2.4 本章小结  29-30
3 次磷酸盐对PA6阻燃性能和力学性能的影响  30-40
  3.1 阻燃PA6的制备与性能测试  30-32
    3.1.1 实验用原材料和仪器设备  30
    3.1.2 阻燃PA6的样品制备的工艺路线和工艺条件  30-31
    3.1.3 阻燃PA6的性能分析与测试  31-32
  3.2 结果与讨论  32-39
    3.2.1 PA6/次磷酸铝体系的阻燃性能和力学性能研究  32-33
    3.2.2 PA6/次磷酸镁体系的阻燃性能和力学性能研究  33-34
    3.2.3 PA6/次磷酸镧体系的阻燃性能和力学性能研究  34-35
    3.2.4 PA6/次磷酸钇体系的阻燃性能和力学性能研究  35-36
    3.2.5 PA6/次磷酸铈体系的阻燃性能和力学性能研究  36-37
    3.2.6 PA6/次磷酸镨体系的阻燃性能和力学性能研究  37-39
    3.2.7 PA6/三聚氰胺次磷酸盐体系的阻燃性能和力学性能研究  39
    3.2.8 PA6/次磷酸盐体系的阻燃性能比较  39
  3.3 本章小结  39-40
4 次磷酸铝和次磷酸镁阻燃尼龙6热降解行为比较研究  40-53
  4.1 引言  40
  4.2 实验方法  40-41
    4.2.1 热降解行为测试(TGA)  40
    4.2.2 差示扫描量热仪测试(DSC)  40
    4.2.3 表面形貌观察(SEM)  40-41
    4.2.4 X射线光电子能谱(XPS)  41
  4.3 结果与讨论  41-52
    4.3.1 次磷酸铝和次磷酸镁在氮气条件下TGA和DSC分析  41-43
    4.3.2 次磷酸铝和次磷酸镁在空气条件下TGA和DSC分析  43-47
    4.3.3 PA6和PA6/次磷酸盐体系在氮气条件下的TGA分析  47-48
    4.3.4 PA6和PA6/次磷酸盐体系在空气条件下的TGA分析  48-49
    4.3.5 阻燃PA6体系炭层的微观结构和元素分析  49-52
  4.4 本章小结  52-53
结论  53-55
参考文献  55-59
攻读学位期间发表的学术论文  59-60
致谢  60-61

次磷酸盐阻燃剂的合成及阻燃尼龙6研究

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