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嘧菌酯在大豆中的残留动态及分子印迹固相萃取研究

作　者: 殷利丹
导　师: 王岩
学　校: 吉林农业大学
专　业: 农药学
关键词: 嘧菌酯大豆残留分子印迹聚合物分子印迹固相萃取
分类号: S481.8
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

嘧菌酯是近年来迅速发展的一种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂,广泛用于水果和蔬菜的储运过程中,目前对水稻、葡萄、马铃薯等80多种作物的多种病害均有很好的防治效果,是一种高效广谱的农药。本论文采用外标定量法,以大豆为研究对象,通过对样品前处理方法和仪器条件的摸索,建立了嘧菌酯在大豆中残留检测的气相色谱分析方法。样品经乙腈提取,弗罗里硅土玻璃层析柱净化,丙酮和正己烷的混合溶液(V：V,8：2)淋洗,气相色谱配电子捕获检测器对大豆植株、土壤的残留动态及最终残留量进行测定。本方法的最小检出量为1×10-12g；最低检出浓度：土壤2×104mg·kg-1,大豆及植株1×10-3mg·kg-1；当添加浓度为0.025 mg·kg-1,0.25 mg·kg-1,2.0 mg·kg-1,添加平均回收率：土壤94.0～104.5%,植株93.4～101.1%,大豆88.4～93.8%；变异系数分别为1.6～7.1%,2.1～7.5%,1.2～7.2%。于2008、2009年在大豆主产区吉林省长春市、山东省济南市、黑龙江省海伦市三地进行25%嘧菌酯悬浮剂在大豆及土壤中的残留试验。结果表明：在337.5 a.i.g·hm-2施药剂量下,嘧菌酯在土壤中的半衰期为1.0～4.9 d,在植株中的半衰期为0.8～3.6 d。嘧菌酯在大豆植株和土壤中的消解较迅速均符合一级动力学反应模式。2008年嘧菌酯在土壤中的消解曲线方程为C=0.4825e-0.0825t,相关系数r=0.8368,半衰期1.0 d(吉林)；C=0.8920e-0.0484t,相关系数r=0.9342,半衰期4.9 d(山东)；C=0.4503e-0.0485t,相关系数r=0.9345,半衰期4.1 d(黑龙江)。2009年嘧菌酯在土壤中的消解曲线方程为C=0.5919e-0.0841t,相关系数r=0.9688,半衰期1.2 d(吉林)；C=0.4681e-0.0428t,相关系数r=0.9085,半衰期1.1 d(山东)；C=0.5623e-0.0845t,相关系数r=0.8590,半衰期1.1 d(黑龙江)。2008年嘧菌酯在大豆鲜植株中的消解曲线方程为C=50.205e-0.2414t,相关系数0.9779,半衰期t1/2=1.4 d(吉林)；C=36.217e-0.2335t,相关系数0.9867,半衰期t1/2=1.6 d(山东)；C=38.572e-0.2064t,相关系数0.9858,半衰期t1/2=0.9 d(黑龙江)。2009年嘧菌酯在大豆鲜植株中的消解曲线方程为C=12.354e-0.1742t,相关系数r=0.9125,半衰期t1/2=3.6 d(吉林)；C=104.84e-0.2750t,相关系数r=0.9695,半衰期t1/2=3.0 d(山东)；C=44.958e-0.2401t相关系数r=0.9744,半衰期t1/2=0.8d(黑龙江)。嘧菌酯在植株中14 d消解90%以上,在土壤中30 d可消解80%以上,以此消解速率来评价,嘧菌酯在大豆植株和土壤中均属于易降解农药(t1/2<30 d)。在225 a.i.g·hm-2、337.5 a.i.g·hm-2施药剂量下,施药3～4次,施药间隔为7 d。收获期采集植株、土壤、大豆并测定其最终残留量均有一定检出,但大豆中的残留量均低于0.3mg·kg-1根据以上研究结果,参照嘧菌酯在大豆和土壤中的残留消解动态及最终残留量,建议25%嘧菌酯悬浮剂在大豆上施药量不高于225 a.i.g·hm-2,施药次数不超过3次,安全间隔期为14 d,MRL暂定为0.5mg·kg-1。本研究以嘧菌酯为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA)为交联剂,乙腈为致孔剂,制备了嘧菌酯的分子印迹聚合物。模板分子、MAA及EDMA之间的比例为1：4：20。同时采用本体聚合和沉淀聚合两种方法进行MIP的制备,并探讨两种聚合方法的不同及优缺点。以分子印迹聚合物作为固相萃取的填料,制成固相萃取柱,用于对嘧菌酯的富集和净化。结果表明,分子印迹固相萃取净化效果好,回收率高,满足农药残留分析的要求。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-9
第一章前言  9-15
  1.1 研究目的与意义  9-10
  1.2 嘧菌酯品种介绍  10-11
  1.3 农药残留分析技术发展概况  11
  1.4 文献综述及立题依据  11-13
  1.5 分子印迹固相萃取技术  13-15
第二章嘧菌酯在大豆和土壤中残留分析方法的建立  15-25
  2.1 材料与方法  15-16
  2.2 结果与分析  16-22
  2.3 讨论  22-24
  2.4 小结  24-25
第三章嘧菌酯在大豆中的残留动态及最终残留量研究  25-36
  3.1 引言  25
  3.2 田间试验设计  25-26
  3.3 田间试验内容  26-27
  3.4 样品处理与检测  27
  3.5 结果与分析  27-35
  3.6 小结  35-36
第四章嘧菌酯分子印迹聚合物的制备  36-48
  4.1 分子印迹研究  36-40
  4.2 印迹聚合物的制备  40-45
  4.3 分子印迹固相萃取研究  45-47
  4.4 小结  47-48
第五章结论  48-49
  5.1 嘧菌酯的前处理方法研究  48
  5.2 嘧菌酯的消解动态研究  48
  5.3 嘧菌酯的最终残留研究  48
  5.4 嘧菌酯分子印迹的制备及固相萃取研究  48-49
参考文献  49-53
致谢  53-54
个人简历  54

嘧菌酯在大豆中的残留动态及分子印迹固相萃取研究

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