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金属氮化物光谱涂层制备与性能研究

作　者: 杜淼
导　师: 刘晓鹏
学　校: 北京有色金属研究总院
专　业: 材料科学与工程
关键词: Ti1-xAlxN 磁控溅射光谱选择性吸收涂层光学性能微观结构高温稳定性
分类号: TB43
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

太阳能光谱选择性吸收涂层技术是太阳能热利用的关键技术之一,光谱涂层最主要的性能要求是在太阳光谱范围内(0.3～2.5μm)高吸收率和红外区域(2.5～50μm)低发射率。现有的光谱选择性涂层主要包括本征吸收膜、光干涉膜、多层渐变膜、金属陶瓷膜和微不平表面等,其中应用最广泛的是以M-AlN(M=Pt、Ni、Mo、Cu)或M-Al2O3(M=W、Mo、SS等)为主的金属陶瓷复合涂层,但因为其高温的热稳定性较差缘故,主要用于中低温太阳光谱选择性吸热涂层。开展高温光谱选择性吸收涂层材料及其制备工艺研究,获得具有良好高温选择性吸收性能的涂层(吸收率高于0.94和高温发射率低于0.05),对于开展高温太阳能槽式热发电技术研究具有重要意义。Yi-Al-N具有高熔点、高硬度、耐腐蚀、高温热稳定、电阻率低和低红外发射率等特点,是一种潜在高性能太阳光谱选择性吸收涂层材料。本论文主要开展了Ti-Al-N薄膜的制备工艺与光学性能、AlN减反射薄膜制备工艺与性能,以及以Ti-Al-N为吸收层、AlN为减反射层和Cu或Al为金属反射层的四层结构光谱选择性吸收涂层设计与制备工艺以及热稳定性研究,获得如下重要结论：采用磁控溅射工艺制备了Ti1-xAlxN薄膜,研究了制备工艺对其微观形貌及相结构的影响,结果表明当薄膜中Al含量低于0.67时薄膜由立方(Ti,Al)N置换固溶体单一相组成,Al含量高于0.67时薄膜由(Ti,Al)N和AlN两相组成。随着Al含量增加,Ti1-xAlxN薄膜形貌逐渐由柱状晶转变为不规则状颗粒,涂层的致密性和耐高温稳定性增加。微观结构研究表明,Ti1-xAlxN薄膜由面心立方Ti3AlN晶体相(晶粒尺寸为5-9nm)岛状分布在非晶基底上组成,其光学性质取决于涂层中Ti-N键的含量。高Ti-N键含量的Ti0.5Al0.5N涂层折射率和消光系数随着波长的增加而增加,表现为金属特性,而低Ti-N键含量的Ti0.25Al0.75N涂层折射率随着波长的增加而增加,而消光系数先随着波长增加而增加,在1000nm达到极大值之后开始降低,表现为过渡态特性。研究了磁控溅射氮氩比对AlN薄膜相结构、微观形貌和透过率的影响,结果表明：随氮氩比增加,薄膜组成呈现由金属铝相转变为立方AlN再到无定型态过程,形状也由不规则状颗粒转化为均匀致密的细小颗粒；薄膜的沉积速率随氮氩比增加而降低。薄膜的光学性能与波长有关,透过率在300-2500nm波长范围内约为90%,大于2500nm的近红外区几乎为零；折射率在大于800nm波长范围约为1.9,消光系数在300～2000nm波长范围为0,是一种理想的减反射层材料。使用TFCalc光学设计软件优化设计四层结构光谱选择性吸收涂层。采用Tio.5Alo.5N和Ti0.25Al0.75N为吸收层、AlN为减反射层、Cu或Al为金属反射层的Al(Cu)/Tio.5Alo.5N/Ti0.25Al0.75N/AlN四层结构光谱选择性吸收涂层,吸收和发射率分别为0.945和0.04,Ti0.5Al0.5N、Ti0.25Al0.75N和AlN膜层对应的最优厚度分别为50nm、18nm和22nm,设计与实验结果具有良好的相符性。Al(Cu)/Ti0.5Al0.5N/Ti0.25Al0.75N/AlN四层结构涂层光谱选择性吸收机理研究表明：Ti0.5Al0.5N是主要吸收层,可使涂层的吸收率由26.29%提高到78.44%；AlN层与Ti0.25Al0.75N膜层间的凹凸不平界面、Ti0.5Al0.5N和Ti0.25Al0.75N涂层中非晶基体上岛状分布的Ti3AlN晶体颗粒等,使光线穿过涂层过程经历了多次反射和吸收,是四层结构光谱选择性涂层具有高吸收率的主要原因。Al/Ti0.5Al0.5N/Ti0.25Al0.75N/AlN四层结构涂层高温稳定性研究结果表明：其在空气中稳定使用温度为475℃,500℃退火2h后光谱选择性性能明显下降(吸收率和发射率分别为0.7877和0.32),吸收率下降主要因为高温退火破坏了涂层的四层膜结构,环境中氧扩散进入Ti-Al-N反应生成了低吸收系数的Ti-Al-O-N相；而发射率上升主要由吸收层的氧化和金属Al层与吸收层之间界面弯曲所致。

全文目录

摘要  5-7
Abstract  7-11
1 绪论  11-20
  1.1 选题背景及研究意义  11-12
  1.2 国内外光谱涂层研究现状及发展  12-19
    1.2.1 太阳能光谱选择性吸收涂层的基本概念  12-13
    1.2.2 太阳能光谱选择性吸收涂层的基本原理  13-15
    1.2.3 太阳能光谱选择性吸收涂层的制备方法  15-19
  1.3 论文的研究内容和目标  19-20
2 实验装置和实验方法  20-26
  2.1 薄膜制备方法  20-21
    2.1.1 磁控溅射设备  20
    2.1.2 基体材料及预处理  20
    2.1.3 薄膜沉积工艺  20-21
  2.2 薄膜分析检测方法  21-26
    2.2.1 扫描电子显微分析  21
    2.2.2 透射电子显微镜分析  21-22
    2.2.3 X射线衍射分析  22
    2.2.4 X射线光电子能谱分析  22-23
    2.2.5 俄歇电子能谱分析  23
    2.2.6 原子力显微分析  23
    2.2.7 椭圆偏振光法  23-24
    2.2.8 薄膜的吸收率测量方法  24
    2.2.9 薄膜的发射率测试方法  24-26
3 Ti_(1-x)Al_xN薄膜制备工艺与性能研究  26-38
  3.1 制备工艺  26
  3.2 Ti_(1-x)Al_xN薄膜相结构  26-27
  3.3 Ti_(1-x)Al_xN薄膜微观形貌  27-29
  3.4 Ti_(1-x)Al_xN薄膜表面粗糙度  29-30
  3.5 Ti_(1-x)Al_xN薄膜耐高温性能  30-31
  3.6 Ti_(1-x)Al_xN薄膜光学性能  31-37
  3.7 小结  37-38
4 AlN_x薄膜制备工艺与性能研究  38-44
  4.1 AlN_x薄膜制备工艺  38-39
  4.2 氮氩比对AlN_x薄膜物相的影响  39
  4.3 氮氩比对AlN_x薄膜表面形貌的影响  39-40
  4.4 氮氩比对AlN_x薄膜沉积速率的影响  40-41
  4.5 氮氩比对AlN_x薄膜光学透过率的影响  41-42
  4.6 AlN_x薄膜的光学性能  42-43
  4.7 小结  43-44
5 光谱选择性吸收涂层优化设计与微观结构分析  44-54
  5.1 多层膜优化设计  44-46
  5.2 光谱涂层微观结构分析  46-52
    5.2.1 膜层成分分析  47-48
    5.2.2 微观结构分析  48-52
  5.3 小结  52-54
6 光谱选择性吸收涂层热稳定性研究  54-66
  6.1 空气中短期热稳定性研究  54-60
  6.2 空气中长期热稳定性研究  60-61
  6.3 在真空环境中热稳定研究  61-65
  6.4 小结  65-66
结论  66-67
参考文献  67-72
在学研究成果  72-73
致谢  73

金属氮化物光谱涂层制备与性能研究

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