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SiBONC陶瓷的制备与热稳定性研究

作　者: 李峰
导　师: 温广武
学　校: 哈尔滨工业大学
专　业: 材料学
关键词: SiBONC陶瓷 组织结构 力学性能 高温稳定性 SiC纳米线
分类号: TQ174
类　型: 博士论文
年　份: 2006年
下　载: 353次
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内容摘要


本文采用差热-热重（TG-DTA）分析、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、红外光谱（FT-IR）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、高分辨透射电镜（HRTEM）以及力学性能测试等方法研究了有机聚合物先驱体法制备的SiBONC陶瓷材料的有机先驱体聚合、有机先驱体热分解、有机先驱体裂解粉体的化学键结构和形貌特征、先驱体裂解粉体烧结陶瓷的结构与力学性能、SiBONC陶瓷的析晶机理和热分解机理。选用四氯化硅（SiCl4）、高含氢甲基硅油（HPSO）和三氯化硼（BCl3）为原料成功制备了SiBONC有机先驱体。有机先驱体具有可溶解性、可聚合性以及较高的结构稳定性。同时合成条件比较温和。甲苯是一种有效的溶剂,其用量可以控制反应速度和反应程度。通过控制反应温度及交联剂的用量可以得到不同Si/B比的先驱体。交联反应主要是≡Si-Cl（H）与H-NH-基团之间的聚合反应,得到的先驱体通过Si-O-Si结构和苯胺或者乙二胺形成环状或者网状聚合物,硼原子以B-N键为主要存在方式得到了固定。先驱体裂解陶瓷产率较高,最高达到57%。先驱体裂解获得的陶瓷粉体呈非晶态结构特征,主要由Si、B、O、N、C五种元素组成,组合成Si-N、Si-O-N、Si-O-Si和O-Si-N-B、B-N、Si-C等基团。先驱体裂解过程分为低温和高温两个阶段,低温区结合能较低的基团分解,产生含有Si?、C?、O?、N?等自由基的带电荷基团,高温阶段Si-O/Si-O、Si-O/Si-C、Si-H/Si-O、Si-O/Si-N、Si-N/Si-C、B-N-Si-O之间发生重排反应,产生C-Si-O、O-Si-N-B等基团。先驱体裂解粉体粒径在50-150nm之间,粉体主要由球状颗粒组成。球状颗粒间呈链状及团状联接。先驱体裂解粉末通过热压烧结得到几乎完全致密的SiBONC非晶与微晶陶瓷,陶瓷材料的密度较低在1.9-2.2g/cm3之间。陶瓷的力学性能优于一般的非晶态材料,抗弯强度最高值可以达到为185MPa、维氏硬度为3.86GPa、断裂韧性为2.55MPa·m1/2;材料在1700oC烧结时析出了纳米尺度的SiC颗粒,并且生成了表面含B的纳米纤维,其直径在100nm左右。SiBONC陶瓷材料具有非常高的热稳定性,其非晶态结构可以保持到1800oC,失重很小,在1900oC热处理时其失重只有5%左右。其析晶机理主要为有机硅材料的BSU形核理论。但是某些成分的SiBONC陶瓷粉末坯体及陶瓷块体在高温热处理时,会在表面形成大量的SiC纳米线。同时对在研

全文目录


摘要  4-6
Abstract  6-16
第1章 绪论  16-37
  1.1 前言  16-17
  1.2 陶瓷粉体制备方法概况  17-18
    1.2.1 机械法  17
    1.2.2 合成法  17-18
    1.2.3 先驱体转化法  18
  1.3 有机硅先驱体法制备陶瓷材料研究概况  18-28
    1.3.1 有机硅先驱体转化制备陶瓷纤维研究  20-23
    1.3.2 有机硅先驱体转化制备陶瓷薄膜研究  23
    1.3.3 有机硅先驱体转化制备陶瓷粉体  23-24
    1.3.4 有机硅先驱体转化制备块体材料研究  24-26
    1.3.5 聚硅氧烷(PSO)转化制备陶瓷材料概况  26-28
  1.4 新型硅基高温陶瓷的研究概况  28-36
    1.4.1 SiCN 陶瓷的研究和性能  28-29
    1.4.2 SiBCN 陶瓷的研究和性能  29-33
    1.4.3 SiBON 材料的研究概况  33-35
    1.4.4 SiBCO 陶瓷的研究和性能  35
    1.4.5 其他硅基多元陶瓷的研究性能  35-36
  1.5 研究目的及主要研究内容  36-37
第2章 试验材料及研究方法  37-44
  2.1 试验用主要原材料及仪器  37-38
  2.2 SiBONC 先驱体及陶瓷的命名  38
  2.3 SiBONC 先驱体及陶瓷的制备  38-39
    2.3.1 先驱体的合成  38
    2.3.2 先驱体的裂解  38
    2.3.3 裂解粉末的烧结  38-39
  2.4 SiBONC 先驱体性质及成分分析  39
    2.4.1 红外光谱分析  39
    2.4.2 差热-热重分析  39
    2.4.3 X-射线光电子能谱分析  39
  2.5 SiBONC 陶瓷粉体的表征  39-40
    2.5.1 粉体的XRD 物相分析  39
    2.5.2 X-射线光电子能谱分析  39-40
    2.5.3 粉末的透射电镜分析  40
  2.6 SiBONC 陶瓷的基本性能测试  40-42
    2.6.1 密度的测定  40
    2.6.2 抗弯强度和弹性模量的测定  40-41
    2.6.3 断裂韧性的测定  41
    2.6.4 维氏硬度的测定  41-42
  2.7 SiBONC 陶瓷的组织结构分析  42
    2.7.1 陶瓷的XRD 物相分析  42
    2.7.2 X-射线光电子能谱分析  42
    2.7.3 表面和断口的扫描电镜分析  42
    2.7.4 微区元素的能谱分析  42
    2.7.5 陶瓷的透射电镜分析  42
  2.8 SiBONC 陶瓷的热稳定性研究  42-44
    2.8.1 热稳定性研究的试验设备及方法  42-43
    2.8.2 XRD 物相分析  43
    2.8.3 表面的扫描电镜分析  43
    2.8.4 微区元素的能谱分析  43-44
第3章 SiBONC 先驱体聚合物的合成  44-63
  3.1 SiBONC 陶瓷分子设计  44-45
    3.1.1 SiBONC 陶瓷微观分子结构  44
    3.1.2 先驱体的选择条件  44-45
  3.2 以四氯化硅为硅源先驱体的制备  45-53
    3.2.1 氯聚硅氧烷的形成机理及性质  46-49
    3.2.2 含硼化合物的合成  49-50
    3.2.3 溶剂的选择  50
    3.2.4 有机先驱体聚合物的合成  50-53
  3.3 以含氢甲基硅油为硅源的先驱体的制备  53-58
    3.3.1 反应物的配比及用量的确定  55-56
    3.3.2 含氢甲基硅油为硅源的先驱体合成  56-58
  3.4 先驱体聚合机理和分子结构的推断  58-61
  3.5 小结  61-63
第4章 SiBONC 先驱体聚合物的裂解及粉体表征  63-83
  4.1 从四氯化硅合成的先驱体的裂解过程和产物结构  63-72
    4.1.1 SiBONC 先驱体粉末裂解工艺  63-67
    4.1.2 SiBONC 先驱体粉末的XPS 分析  67-70
    4.1.3 SiBONC 陶瓷粉体透射电镜分析  70-71
    4.1.4 SiBONC 陶瓷粉体的TG-DTA 分析  71-72
  4.2 以HPSO 为硅源的先驱体的裂解过程和产物结构  72-78
    4.2.1 SiBONC 先驱体的裂解过程  72-77
    4.2.2 SiBONC 陶瓷粉体的透射电镜分析  77-78
    4.2.3 SiBONC 陶瓷粉体的成分分析  78
  4.3 裂解机理  78-81
  4.4 小结  81-83
第5章 SiBONC 陶瓷的组织结构及性能  83-105
  5.1 SiBONC 陶瓷的化学结构分析  83-90
    5.1.1 SiBONC 陶瓷的红外光谱分析  83-85
    5.1.2 SiBONC 陶瓷的XRD 分析  85-87
    5.1.3 SiBONC 陶瓷的XPS 分析  87-90
  5.2 SiBONC 陶瓷的显微组织  90-99
    5.2.1 SiBONC 陶瓷表面的扫描电镜分析  90-93
    5.2.2 SiBONC 陶瓷断口形貌的扫描电镜分析  93-94
    5.2.3 SiBONC 陶瓷的透射电镜分析  94-99
  5.3 SiBONC 陶瓷的力学性能  99-102
    5.3.1 维氏硬度和弹性模量  100-101
    5.3.2 抗弯强度和断裂韧性  101-102
  5.4 SiBONC 陶瓷中纳米纤维的生成机理分析  102-104
  5.5 小结  104-105
第6章 SiBONC 陶瓷的高温稳定性  105-119
  6.1 SiBONC 陶瓷的结构和力学性能的稳定性  105-112
    6.1.1 材料块体热处理后的力学性能及质量损失  105-106
    6.1.2 材料化学结构变化  106-111
    6.1.3 SiBONC 陶瓷热处理前后微观组织的变化  111-112
  6.2 SiBONC 陶瓷的析晶机理及高温热分解机理  112-117
    6.2.1 SiBONC 陶瓷的析晶机理  112-115
    6.2.2 SiBONC 陶瓷的分解机理  115-117
  6.3 小结  117-119
第7章 SiBONC 陶瓷中自生长SiC 纳米线的初步研究  119-133
  7.1 碳化硅纳米线的制备工艺  119-121
  7.2 碳化硅纳米线的光谱分析  121-122
    7.2.1 碳化硅纳米线的XRD 分析  121
    7.2.2 碳化硅纳米线的红外光谱分析  121-122
  7.3 碳化硅纳米线的电镜分析  122-130
    7.3.1 碳化硅纳米线的扫描电镜分析  122-126
    7.3.2 碳化硅纳米线的透射电镜分析  126-128
    7.3.3 碳化硅纳米线的高分辨电镜分析  128-130
  7.4 碳化硅纳米线的生长机理  130-132
  7.5 小结  132-133
结论  133-135
参考文献  135-148
攻读博士学位期间发表的论文及专利  148-150
哈尔滨工业大学博士学位论文原创性声明  150
哈尔滨工业大学博士学位论文使用授权书  150-152
致谢  152-153
个人简历  153

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 硅酸盐工业 > 陶瓷工业
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