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分子长大现象对高浓度吡虫啉悬浮体系稳定性影响的研究

作　者: 胡细佳
导　师: 邓新平
学　校: 西南大学
专　业: 农药学
关键词: 悬浮剂 奥氏熟化 贮存稳定性 粒径增长
分类号: S482.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
下　载: 44次
引　用: 1次
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内容摘要


农药水悬浮剂中分子长大现象即制剂在贮存期间原药粒子粒径增长的现象,主要与奥氏熟化和颗粒间聚集等作用有关。该现象在浓度较高的悬浮剂中发生尤为严重,导致制剂产品在短时间内分层结块,甚至无法使用,严重制约了该剂型的发展。针对这一问题,本实验通过480g/L吡虫啉SC的研制,以贮后粒径为主要指标,研究了润湿分散剂种类、粘度、温度、pH值以及加工工艺等因素对悬浮剂贮存物理稳定性的影响,主要研究结果如下：1.使用流点法对润湿分散剂进行初选,通过绘制粘度曲线确定各助剂较佳含量；在此基础上,以热贮后颗粒平均粒径、分层率和悬浮率为主要测量指标,利用正交试验设计对480g/L吡虫啉SC的助剂组份进行了筛选,确定了该悬浮剂的最佳配方：吡虫啉42.5%(质量分数,下同)润湿分散剂分散剂S 3%;NP-101.0%;T361.0%黄原胶0.15%,乙二醇3.5%,消泡剂0.25%,水补足至100%。2.以最佳配方为基础,研究了分散剂T36、粘度、初始粒径、温度以及pH值对480g/L吡虫啉悬浮剂贮存期间分子长大现象的影响。结果表明：分散剂T36的用量和研磨后初始粒径及其分布为该制剂中分子长大现象的主要影响因子,通过调控T36用量为1.0%,控制初始粒径在1.8以下,适当增长研磨时间(2.5h)使粒度分布较为集中,可对分子长大现象起到有效的控制；当贮存温度高于35℃时,对分子长大现象有一定的影响,粒径增长逐步加剧；而粘度和pH值对贮存期间的粒径变化影响极小。同时,测定了原药粒径对制剂分层率的影响,发现原药粒子粒径与制剂分层率存在正相关性,但二者之间并不存在明显的线性关系。3.测定了不同贮存时间下原药粒子粒径的增长变化,结果表明粒径的三次方与贮存时间之间并不存在明显线性相关性,因此LSW方程并不适合工悬浮剂中奥氏熟化现象的检测。贮后制剂样品的显微图像显示：在吡虫啉悬浮体系中,分子聚集和奥氏熟化是同时存在的,二者共同导致了制剂贮存期间的粒径增长现象。T36用量较小时,分子间聚集发生较为严重,而粒子初始粒度分布不均时,则更易导致奥氏熟化的加剧。选择合适的大分子分散剂及其用量,形成强有力的空间阻隔和亲水性膜；改善加工工艺,尽量降低粒子初始粒度及其分布是解决农药悬浮剂贮存期间分子长大现象的有效手段。

全文目录


摘要  7-9
ABSTRACT  9-11
第一章 文献综述  11-21
  1 农药悬浮剂概述  11-12
    1.1 水悬浮剂概念  11
    1.2 水悬浮剂的特性和优点  11
    1.3 农药悬浮剂的发展  11-12
  2 农药悬浮剂的稳定性问题  12-17
    2.1 悬浮剂的物理稳定性研究进展  12-14
    2.2 农药悬浮剂稳定性影响因子  14-17
  3 高浓度悬浮剂的稳定性问题  17-19
    3.1 高浓度悬浮剂加工中存在的主要困难  17-18
    3.2 高浓度悬浮剂中的分子长大现象  18
    3.3 吡虫啉  18-19
  4 研究意义与技术路线  19-21
    4.1 研究的目的与意义  19
    4.2 主要技术路线  19-21
第二章 480G/L吡虫啉悬浮剂的研制  21-31
  1 材料  21
    1.1 供试原药和助剂  21
    1.2 主要仪器  21
  2 方法  21-24
    2.1 480g/L吡虫啉悬浮剂加工主要流程  21
    2.2 润湿分散剂的筛选  21-24
  3 结果与分析  24-28
    3.1 润湿分散剂流点法初筛结果与分析  24
    3.2 粘度曲线法绘制结果  24-25
    3.3 粘度调节剂筛选结果与分析  25-26
    3.4 正交试验筛选最优配方  26-28
  4 讨论  28-31
第三章 吡虫啉悬浮体系中分子长大现象影响因子分析  31-43
  1 材料  31
    1.1 供试原药和助剂  31
    1.2 主要仪器  31
  2 方法  31-32
    2.1 悬浮剂的制备  31-32
    2.2 分散剂因子设计  32
    2.3 粘度因子设计  32
    2.4 粒径因子设计  32
    2.5 pH值和温度  32
    2.6 分子长大现象与分层率  32
    2.7 恳浮体系粒径及其分布测定  32
  3 结果与分析  32-39
    3.1 分散剂对分子长大现象的影响  32-34
    3.2 粘度对分子长大现象的影响  34-35
    3.3 初始粒径对分子长大现象的影响  35-37
    3.4 温度和pH值对分子长大现象的影响  37-38
    3.5 分子长大现象对分层率的影响  38-39
  4 讨论  39-43
第四章 分子长大现象的原理及其解决方案  43-51
  1 材料  43
    1.1 供试原药和助剂  43
    1.2 主要仪器  43
  2 方法  43-44
    2.1 悬浮剂样品的加工  43-44
    2.2 悬浮体系中颗粒分布情况  44
  3 结果与分析  44-48
    3.1 粒径与时间的关系  44-45
    3.2 贮后原药颗粒的分布状态  45-47
    3.3 分子长大现象的主要原因分析  47-48
  4 分子长大现象的解决方案  48-51
第五章 结论与展望  51-53
  主要结论  51
  展望  51-53
参考文献  53-59
硕士期间发表的文章  59-61
致谢  61

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中图分类: > 农业科学 > 植物保护 > 农药防治（化学防治） > 各种农药 > 杀虫剂
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