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氟铃脲水悬浮剂的制备及稳定性研究

作　者: 薛背背
导　师: 路福绥
学　校: 山东农业大学
专　业: 应用化学
关键词: 溶剂替换法氟铃脲水悬浮剂分散稳定性正交实验电解质
分类号: TQ450.6
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

随着人们环保意识的增强,以环境友好和成本低廉的水基性制剂代替有机溶剂为载体的乳油已成为人们关注的焦点。农药水悬浮剂以其高效安全、环境相容性好等优点,成为农药新剂型的发展方向之一。目前制备农药水悬浮剂的方法大都是从分散的角度出发采用机械粉碎的方法来制备,本实验从凝聚的角度出发采用溶剂替换法对氟铃脲水悬浮剂的制备进行了研究。在筛选合适的溶剂及润湿分散剂的基础上,对氟铃脲水悬浮剂有效成分含量对其水悬浮剂制备的影响进行了系统地研究,同时研究了电解质等对氟铃脲水悬浮剂稳定性的影响,以期为农药水悬浮剂的开发提供依据。本论文主要进行了以下几个方面的研究:1、采用溶剂替换法制备了氟铃脲水悬浮剂,通过测定氟铃脲水悬浮剂颗粒的平均粒径Dav及颗粒界面的Zeta电势,对1%的氟铃脲水悬浮剂的溶剂及润湿分散剂进行了筛选,确定了其溶剂为丙酮,丙酮与有效成分的质量比为10:1;润湿分散剂为:MOTAS与700#的复配体系,其质量比为1:1,MOTAS用量为1.25%时氟铃脲水悬浮剂的稳定性最好;有机相中乙醇的添加可以显著提高氟铃脲水悬浮剂的分散稳定性,有机相中乙醇的加入量增加到31.2%时体系的分散稳定性达到最好。2、氟铃脲水悬浮剂有效成分含量影响乳滴的形成,随着有效成分含量的增加,颗粒的平均粒径逐渐增大,颗粒界面的Zeta电势的绝对值先增大后减小;在选择合适的溶剂及润湿分散剂的基础上进行了单因素实验,研究了搅拌速度、搅拌时间、滴加速度、温度对氟铃脲水悬浮剂颗粒的平均粒径的影响,结果表明均不同程度的影响着颗粒的平均粒径,确定其搅拌速度:300r/min,搅拌时间:30min,滴加速度:1ml/min,温度:室温;对分散剂用量、丙酮乙醇的比例、有机溶剂的量及油水相体积比进行了正交实验,发现有机溶剂的量对氟铃脲水悬浮剂颗粒的平均粒径的影响最大,远远的大于其他因素对氟铃脲水悬浮剂颗粒的平均粒径的影响。通过提高有机溶剂的量明显的降低了氟铃脲水悬浮剂颗粒的平均粒径,将有效成分的含量由1%提高到6%,有效的节约了生产成本。3、以1%的氟铃脲水悬浮剂为研究对象研究了电解质对Zeta电势的影响,结果表明:氟铃脲水悬浮剂颗粒界面的Zeta电势在实验pH范围内均为负值,pH影响分散剂在水中的解离,随着pH的增加,颗粒界面的Zeta电势的绝对值先增加后减小,在pH为8.39左右颗粒界面Zeta电势的绝对值最大;电解质的种类及浓度均影响氟铃脲水悬浮剂的Zeta电势,随着MgCl2和NaCl浓度的增加Zeta电势的绝对值降低,且MgCl₂对体系的影响更为显著。

全文目录

中文摘要  8-10
ABSTRACT  10-12
1 引言  12-30
  1.1 溶剂替换法  12-14
    1.1.1 溶剂替换法的概念及发展  12-13
    1.1.2 溶剂替换法的应用现状  13-14
  1.2 农药水悬浮剂的概述  14-18
    1.2.1 农药水悬浮剂的概念  14-15
    1.2.2 农药水悬浮剂的优点  15-16
    1.2.3 农药水悬浮剂的研究现状  16-18
  1.3 农药水悬浮剂的稳定性  18-25
    1.3.1 水悬浮体系中存在的主要问题  18-19
    1.3.2 水悬浮体系物理稳定性问题的解决方法  19-22
    1.3.3 影响水悬浮体系物理稳定性的主要因素  22-24
    1.3.4 农药水悬浮剂物理稳定性的研究进展  24-25
  1.4 农药水悬浮剂的加工方法  25-27
    1.4.1 机械粉碎法概述  25-26
    1.4.2 热熔凝聚法概述  26
    1.4.3 机械粉碎法和热熔凝聚法在悬浮剂加工中的应用  26-27
  1.5 氟铃脲悬浮剂的加工及其应用开发  27-29
    1.5.1 氟铃脲介绍  27-28
    1.5.2 氟铃脲剂型现状和悬浮剂开发的意义  28-29
  1.6 本课题研究的目的及意义  29-30
2. 材料与方法  30-33
  2.1 实验材料  30
    2.1.1 药品与试剂  30
    2.1.2 实验仪器  30
  2.2 实验方法  30-33
    2.2.1 样品制备  30-31
    2.2.2 粒度测定  31
    2.2.3 Zeta 电势的测定  31
    2.2.4 乙醇的添加量对氟铃脲水悬浮剂分散稳定性的影响  31
    2.2.5 有效成分的含量对氟铃脲水悬浮剂分散稳定性的影响  31
    2.2.6 单因素实验  31
    2.2.7 正交实验  31-32
    2.2.8 pH 对氟铃脲水悬浮剂Zeta 电势的影响  32
    2.2.9 NaCl、MgC1_2 浓度对氟铃脲水悬浮剂Zeta 电势的影响  32-33
3. 结果与分析  33-51
  3.1 溶剂替换法制备氟铃脲水悬浮剂溶剂及润湿分散剂的筛选  33-40
    3.1.1 溶剂的筛选  33
    3.1.2 润湿分散剂的筛选  33-37
    3.1.3 混合溶剂中乙醇的添加量对氟铃脲水悬浮剂分散稳定性的影响  37-40
  3.2 氟铃脲含量对水悬浮剂制备过程及其稳定性的影响  40-47
    3.2.1 氟铃脲水悬浮剂有效成分的含量对其平均粒径及Zeta 电势的影响  40-41
    3.2.2 单因素实验  41-44
    3.2.3 正交实验  44-45
    3.2.4 有机溶剂的添加量对不同浓度的氟铃脲水悬浮剂平均粒径的影响  45-47
  3.3 电解质对氟铃脲水悬浮剂Zeta 电势的影响  47-51
    3.3.1 pH 对氟铃脲水悬浮剂Zeta 电势的影响  48
    3.3.2 NaCl、MgCl_2 浓度对氟铃脲水悬浮剂Zeta 电势的影响  48-51
4 讨论  51-53
  4.1 溶剂替换法制备氟铃脲水悬浮剂溶剂及润湿分散剂的筛选  51
  4.2 氟铃脲含量对水悬浮剂制备过程及其稳定性的影响  51-52
  4.3 电解质对氟铃脲水悬浮剂Zeta 电势的影响  52-53
5 结论  53-54
6 参考文献  54-61
7 论文的主要创新之处  61-62
8 致谢  62-63
9 发表论文  63

氟铃脲水悬浮剂的制备及稳定性研究

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