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阿维菌素微囊悬浮剂的制备及贮存物理稳定性研究

作　者: 滑海涛
导　师: 黄啟良
学　校: 中国农业科学院
专　业: 农药学
关键词: 阿维菌素微囊悬浮剂乳液聚合流变特性贮存物理稳定性
分类号: S482.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

为解决阿维菌素光解和土壤微生物降解的问题,本文以甲基丙烯酸甲酯为壁材,通过乳液聚合法制备了阿维菌素微囊悬浮剂,对其包裹率和载药量、缓释性能、悬浮率等重要性能进行了表征,研究了反应时间、不同芯壁比和反应体系中表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)的用量3个因素对微囊悬浮剂包裹率、载药量和粒径的影响规律,并对硅酸镁铝及与黄原胶协同使用、膨润土与黄原胶协同使用等不同助剂对微囊悬浮剂的贮存物理稳定性进行了研究。通过乳液聚合法制备的阿维菌素微囊,形态规则,粒径较小且分布均匀;具有较高的包裹率,经测定,4h包裹率为90.31%;微囊悬浮液入水自动分散,悬浮率高达99.95%;缓释性能的测定结果表明,与阿维菌素乳液相比,阿维菌素微囊悬浮液具有较好的缓释性能。通过研究聚合反应时间、不同芯壁比和反应体系中SDS的用量3个因素对微囊包裹率、载药量和粒径的影响规律,结果表明,制备微囊的包裹率、载药量和粒径均与聚合反应时间呈正相关,包裹率和载药量在聚合反应3h后达到相对稳定,粒径在聚合反应1h后变化幅度明显减小;芯壁比对所制备微囊的载药量和粒径影响较为明显,随着芯壁比的增加,载药量增加、粒径减小,但芯壁比对微囊包裹率的影响不明显;SDS用量对所制备微囊的包裹率和载药量影响较小,对粒径的影响较大,当SDS的用量为8%时,微囊的D50最小且更为均一。研究表明,当反应时间大于3h,芯壁比为1:3至1:2,SDS用量为6%至8%时,有利于形成粒径均一、形态规则,包裹率和载药量都较高的微囊悬浮剂。利用流变仪,研究了硅酸镁铝及与黄原胶协同使用、膨润土与硅酸镁铝协同使用对阿维菌素微囊悬浮剂贮存物理稳定性的影响。结果表明,单独使用硅酸镁铝可明显改善微囊悬浮剂的贮存物理稳定性,微囊悬浮剂的常温和热贮析水率均随着硅酸镁铝用量的增加而降低,至用量达到2%时,常温和热贮析水率分别由未添加时的80.00%和73.91%减小到0.83%和5.83%;对其流变学特性研究结果表明,硅酸镁铝的加入使体系由牛顿流体转变为假塑性流体,且产生明显的触变性;二者协同使用与单独使用硅酸镁铝相比,0.5%的硅酸镁铝与0.3%黄原胶协同使用即可明显提高微囊悬浮剂的贮存物理稳定性;且随着硅酸镁铝的用量增加,体系的粘度、剪切应力均呈增加趋势,触变性也逐渐增强;硅酸镁铝的粒径也对体系的贮存稳定性有明显的影响,使用粒径小的硅酸镁铝可明显降低体系的析水率,提高微囊悬浮剂的贮存物理稳定性。膨润土和黄原胶协同使用也可改善体系的贮存物理稳定性,当膨润土的用量达到15%,黄原胶0.5%时,即可得到悬浮稳定性良好的微囊悬浮剂,且随着膨润土用量的增加,微囊悬浮体系的粘度、触变性、屈服力和稳定度都有明显的提高;单独使用两者中任一种均无法得到悬浮稳定性良好的微囊悬浮剂。1200倍微囊悬浮液在菠菜、芹菜、油菜、棉花等表面蜡质层较薄的植物叶片上润湿效果较好,接触角较小;但在甘蓝、玉米、小麦等蜡质层较厚的叶片上润湿效果较差,接触角较大;但添加0.05% Silwet408后,药液表面张力明显降低,在7种所测植物上的接触角均降低到0,在棉花上的展布面积提高了4.68倍,在其他6种植物上提高了24.83-88.17倍。表明有机硅表面活性剂Silwet408能明显降低微囊悬浮剂药液的表面张力,降低雾滴与植物叶片表面之间的接触角,且在植物叶片上具有良好的展布能力,增强了药液在植物体表的润湿性能。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-13
第一章引言  13-28
  1.1 研究的目的和意义  13
  1.2 农药缓释剂的研究进展  13-18
    1.2.1 物理型缓释剂  14-17
    1.2.2 化学型缓释剂  17
    1.2.3 农药缓释剂的发展现状与展望  17-18
  1.3 微囊化方法概述  18-24
    1.3.1 物理法  18-19
    1.3.2 化学法  19-22
    1.3.3 物理化学法  22-24
  1.4 增粘剂和悬浮稳定剂的应用  24-25
  1.5 流变学简介  25-27
    1.5.1 固相含量  26
    1.5.2 颗粒粒径  26
    1.5.3 分散剂  26-27
    1.5.4 温度  27
  1.6 阿维菌素简介  27-28
第二章乳液聚合法制备阿维菌素微囊悬浮剂及性能表征  28-34
  2.1 材料与方法  28-30
    2.1.1 仪器与试剂  28-29
    2.1.2 1%阿维菌素微囊悬浮剂的制备  29
    2.1.3 阿维菌素微囊悬浮剂的性能表征  29-30
  2.2 结果与分析  30-33
    2.2.1 微囊形态的观察和粒径的测定  30-31
    2.2.2 微囊的红外分析  31
    2.2.3 微囊悬浮剂的包裹率、载药量及贮存化学稳定性  31-32
    2.2.4 分散性的测定  32
    2.2.5 悬浮率的测定  32-33
    2.2.6 微囊悬浮剂的释放特性  33
  2.3 结论  33-34
第三章反应时间、芯壁比及表面活性剂用量对阿维菌素微囊制备的影响  34-40
  3.1 材料与方法  34-35
    3.1.1 仪器与试剂  34
    3.1.2 微囊悬浮剂的制备及影响因素试验方法  34-35
    3.1.3 微囊悬浮剂包裹率与载药量的测定方法  35
    3.1.4 微囊粒径的测定方法  35
  3.2 结果与分析  35-38
    3.2.1 聚合时间对微囊悬浮剂包裹率、载药量和粒径大小的影响  35-36
    3.2.2 不同芯壁比对微囊悬浮剂包裹率、载药量和粒径大小的影响  36-37
    3.2.3 SDS 的用量对微囊悬浮剂包裹率、载药量和粒径大小的影响  37-38
  3.3 结论  38-40
第四章不同助剂对微囊悬浮剂贮存物理稳定性的影响研究  40-55
  4.1 不同增粘剂的流变特性  41-42
    4.1.1 材料与方法  41
    4.1.2 结果与分析  41
    4.1.3 小结  41-42
  4.2 硅酸镁铝及与黄原胶协同使用对微囊悬浮剂贮存物理稳定性的影响  42-48
    4.2.1 材料与方法  42
    4.2.2 结果与分析  42-48
    4.2.3 小结  48
  4.3 触变行为的探讨  48-50
    4.3.1 材料与方法  48
    4.3.2 结果与分析  48-50
    4.3.3 小结  50
  4.4 膨润土和黄原胶协同作用对微囊悬浮剂贮存物理稳定性影响研究  50-55
    4.4.1 材料与方法  50-51
    4.4.2 结果与分析  51-54
    4.4.3 小结  54-55
第五章微囊悬浮剂的表面特征及Silwet408 提高药液叶面润湿性能的研究  55-59
  5.1 材料与方法  55-56
    5.1.1 试验植物叶片  55
    5.1.2 试验药剂与表面活性剂  55
    5.1.3 试验仪器  55
    5.1.4 试验处理  55
    5.1.5 研究方法  55-56
  5.2 结果与分析  56-58
    5.2.1 微囊悬浮剂药液的表面张力及药液中添加 Silwet408 对药液表面张力的影响  56-57
    5.2.2 微囊悬浮剂药液与叶片的接触角及添加 Silwet408 后的影响  57
    5.2.3 微囊悬浮剂药液对植物叶片表面展布性能的测定及添加 Silwet408 后的影响  57-58
  5.3 结论  58-59
第六章全文结论  59-61
  6.1 阿维菌素微囊悬浮剂制备体系的建立  59
  6.2 反应时间、芯壁比及 SDS 用量对微囊悬浮剂制备的影响  59
  6.3 不同助剂对微囊悬浮剂贮存物理稳定性的影响  59-60
  6.4 微囊悬浮剂的表面特征及 Silwet408 提高药液叶面润湿性能的研究  60-61
参考文献  61-67
致谢  67-68
作者简历  68

阿维菌素微囊悬浮剂的制备及贮存物理稳定性研究

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