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依替米贝合成工艺优化

作　者: 魏长勇
导　师: 彭云贵
学　校: 西南大学
专　业: 有机化学
关键词: 依替米贝降血脂药合成中间体
分类号: TQ463.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

依替米贝是一种新型的重要的降血酯药,于2002年上市以来,销售额逐年上升,但因合成该药时步骤较长、收率低、成本高等缺点导致此药在市场上与同类药相比较贵；由于该药具有较好的开发前景和经济价值,我们小组在查阅和研究大量文献的基础上,对其合成进行了优化,以便达到简化路线、提高收率、降低成本的目的,在此基础上,我们选择了一条比较简便的路线进行了进一步的优化,取得了较好的结果。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-7
前言  7-9
第1章文献综述  9-19
  1.1 依替米贝的概述  9-10
  1.2 依替米贝的合成进展  10-17
    1.2.1 以氟苯、戊二酸酐为原料  11-12
    1.2.2 以5-(4-氟苯基)-4-戊烯酸为原料  12-13
    1.2.3 以4-(氯甲酰基)丁酸甲酯为中间体  13-15
    1.2.4 以(4S)-羟基四氢呋喃-2-酮为原料  15-16
    1.2.5 以4-(2-(4-氟苯基)-1,3-二氧环戊烷-2-基)丁酸为中间体  16
    1.2.6 以吗啉和戊二酸酐为原料  16-17
  1.3 合成路线的选择及本文主要研究任务  17-19
    1.3.1 合成路线的选择  17-18
    1.3.2 本文研究任务  18-19
第2章实验部分  19-24
  2.1 实验试剂和仪器  19-20
  2.2 化合物3的合成  20
    2.2.1 化合物3的合成路线  20
    2.2.2 实验步骤  20
  2.3 化合物4的制备  20-21
    2.3.1 化合物4的合成路线  20
    2.3.2 实验步骤  20-21
  2.4 化合物5的合成  21
    2.4.1 化合物5的合成路线  21
    2.4.2 实验步骤  21
  2.5 化合物6的合成  21-22
    2.5.1 化合物6的合成路线  21
    2.5.2 实验步骤  21-22
  2.6 化合物43的制备  22
    2.6.1 化合物43的合成路线  22
    2.6.2 实验步骤  22
  2.7 (E)-N-(4-氟苯基)-4-(三甲基硅氧基)苯亚甲胺的合成  22-23
    2.7.1 合成路线  22
    2.7.2 实验步骤  22-23
  2.8 化合物45的合成  23
    2.8.1 化合物45的合成路线  23
    2.8.2 实验步骤  23
  2.9 化合物10的合成  23-24
    2.9.1 化合物10的合成路线  23
    2.9.2 实验步骤  23-24
第3章实验结果与讨论  24-43
  3.1 合成化合物3的实验结果与讨论  24-26
    3.1.1 产物3的结构确认  24-25
    3.1.2 化合物3制备条件的探讨  25-26
  3.2 合成化合物5的实验结果与讨论  26-29
    3.2.1 产物5的结构确认  26-27
    3.2.2 工艺的改进  27-29
  3.3 合成化合物6的实验结果与讨论  29-33
    3.3.1 产物6的结构确认  29-30
    3.3.2 化合物制备条件的探讨  30-33
    3.3.3 反应机理的讨论  33
  3.4 合成化合物45的实验结果与讨论  33-39
    3.4.1 产物45的结构确认  33-35
    3.4.2 实验条件的探讨  35-37
    3.4.3 机理的提出与讨论  37-39
  3.5 合成化合物10的实验结果与讨论  39-43
    3.5.1 产物10的结构确认  39-40
    3.5.2 环化催化剂的选择  40-41
    3.5.3 溶剂对收率的影响  41
    3.5.4 反应温度对收率的影响  41
    3.5.5 催化剂和环化剂用量的筛选  41-43
第4章结论和展望  43-45
  4.1 结论  43
  4.2 展望  43-45
参考文献  45-47
附录1:部分产物的图谱  47-53
附录2:缩略词表  53-54
附录3:硕士期间完成论文情况  54-55
致谢  55

依替米贝合成工艺优化

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