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开关型咪唑啉类缓蚀剂的合成及性能研究

作　者: 杨超
导　师: 姜文凤
学　校: 大连理工大学
专　业: 化学学院有机化学
关键词: 咪唑啉类缓蚀剂 CO2腐蚀缩醛的合成脒基 Schiff碱
分类号: TG174.42
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

咪唑啉类缓蚀剂具有使用方式简单、高效、低毒、无刺激气味等优点,被广泛应用于油气田开采中的金属防护。在研究环境友好型缓蚀剂的方向下,缓蚀剂的循环再次利用能够有效地减少应用缓蚀剂带来的水体污染和环境污染,并且能够减少缓蚀剂的使用成本,对开发环境友好型缓蚀剂有着重要的作用。本论文在咪唑啉结构基础上,引入带有在C02/N2作用下具有“开-关”性能的脒基,一方面提高咪唑啉类缓蚀剂对CO2的缓蚀性能；另一方面使得缓蚀剂能够循环再次利用。论文包括以下内容：1.以十七烷基咪唑啉合成为例,优化真空法和溶剂法的合成工艺。用溶剂法合成系列不同烷基咪唑啉类缓蚀剂：十一烷基咪唑啉、十三烷基咪唑啉、十五烷基咪唑啉、十七烷基咪唑啉、十九烷基咪唑啉共五种咪唑啉缓蚀剂。并用熔点测试及IR对结构进行鉴定。2.研究并优化N,N-二甲基乙酰缩二甲醇的合成工艺,分别考察反应配比、甲基化时间、甲基化温度、醇解滴加方式、醇解温度、醇解反应时间对反应产率的影响。并用GC、GC-MS对产物结构进行鉴定。3.以十七烷基咪唑啉为反应原料,研究间接法合成脒基十七烷基咪唑啉合成方法。并用脒基的“开-关”性能通过电导率变化优化反应条件,得出最佳反应温度和最佳反应时间；利用脒基的“开-关”性能对产物进行纯化。通过高分辨质谱、IR对产物结构进行鉴定。4.根据间接法合成含脒基的十七烷基咪唑啉的反应条件为例,分别合成含脒基的十一烷基咪唑啉、含脒基的十三烷基咪唑啉、含脒基的十五烷基咪唑啉、含脒基的十七烷基咪唑啉、含脒基的十九烷基咪唑啉共五种新型缓蚀剂。通过高分辨质谱、IR对产物结构进行鉴定。5.以已合成的含脒基的十七烷基咪唑啉为例,考察不同溶液体系合成重碳酸盐；分别研究水相和有机相共四种不同的“开-关”条件；并以此条件考察另外四种缓蚀剂的“开-关”性能。6.用失重法和电化学法初步测试已合成的五种烷基咪唑啉缓蚀剂的缓蚀性能。并根据电化学数据分析缓蚀剂的缓蚀机理。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-10
引言  10-12
1 文献综述  12-29
  1.1 金属腐蚀概述  12
  1.2 二氧化碳对金属腐蚀概述  12-16
    1.2.1 简介  12-13
    1.2.2 CO_2腐蚀类型及机理  13-15
    1.2.3 CO_2腐蚀的影响因素  15-16
    1.2.4 CO_2腐蚀的防护  16
  1.3 缓蚀剂概述  16-19
    1.3.1 缓蚀剂的定义及分类  16-18
    1.3.2 缓蚀剂的作用原理  18
    1.3.3 缓蚀剂的评价方法  18-19
  1.4 咪唑啉类缓蚀剂概述  19-24
    1.4.1 咪唑啉及其衍生物的结构特点  20
    1.4.2 咪唑啉及其衍生物的合成  20-21
    1.4.3 咪唑啉及其衍生物的缓蚀机理及影响因素  21-24
  1.5 新型"开-关"型咪唑啉类缓蚀剂的设计与合成  24-27
    1.5.1 脒类化合物的特点与合成  24-25
    1.5.2 新型"开-关"型咪唑啉类缓蚀剂的设计与合成  25-27
  1.6 本课题的研究内容及意义  27-29
2 合成部分  29-45
  2.1 实验仪器和试剂  29-31
    2.1.1 实验仪器  29-30
    2.1.2 实验药品  30-31
  2.2 试剂的预处理  31-32
    2.2.1 干燥用分子筛的处理  31
    2.2.2 N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的纯化  31
    2.2.3 苯(Benzene)的纯化  31-32
    2.2.4 乙醚(Ether)的纯化  32
  2.3 系列烷基咪唑啉的合成  32-38
    2.3.1 真空法合成烷基咪唑啉  32-34
    2.3.2 溶剂法合成烷基咪唑啉  34-36
    2.3.3 溶剂法合成系列烷基咪唑啉化合物  36-38
  2.4 "开-关"型系列烷基咪唑啉化合物的合成  38-43
    2.4.1 N,N-二甲基乙酰胺二甲基缩酮的合成  38-41
    2.4.2 "开-关"型烷基咪唑啉的合成  41-42
    2.4.3 具有不同碳原子数目的系列"开-关"型烷基咪唑啉的合成  42-43
  2.5 小结  43-45
3 "开-关"型咪唑啉缓蚀剂"开-关"行为研究及应用  45-57
  3.1 实验仪器和试剂  45-46
    3.1.1 实验仪器  45-46
    3.1.2 实验药品  46
  3.2 "开-关"型烷基咪唑啉缓蚀剂"开-关"条件研究  46-55
    3.2.1 "开-关"型咪唑啉缓蚀剂重碳酸盐的合成  47-48
    3.2.2 "开-关"型烷基咪唑啉在不同溶液体系中的"开-关"条件研究  48-51
    3.2.3 含脒基的系列烷基咪唑啉的"开-关"性能测试  51-54
    3.2.4 含脒基类化合物"开-关"性能的应用  54-55
  3.3 小结  55-57
4 "开-关"型烷基咪唑啉缓蚀剂缓蚀性能研究  57-64
  4.1 实验仪器和试剂  57-58
    4.1.1 实验仪器  57
    4.1.2 实验药品  57-58
  4.2 静态挂片失重法  58-63
    4.2.1 静态挂片失重法  58
    4.2.2 静态挂片失重法结果与讨论  58-60
    4.2.3 动电位极化曲线  60-61
    4.2.4 缓蚀机理分析  61
    4.2.5 动电位极化曲线测试结果与讨论  61-63
    4.2.6 缓蚀机理分析  63
  4.3 小结  63-64
结论  64-66
参考文献  66-69
附录部分化合物的IR, MS谱图  69-86
攻读硕士学位期间发表学术论文情况  86-87
致谢  87-88

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