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一类硅桥联金属配合物的合成及表征

作　者: 侯东晓
导　师: 黄淑萍；童红波
学　校: 山西大学
专　业: 有机化学
关键词: 邻甲基苯胺 β-二亚胺脒基
分类号: O627
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

本实验以邻甲基苯胺为原料,先与正丁基锂反应,得到邻甲基苯胺锂盐。再与硅烷化合物反应,再次与正丁基锂反应,最终得到了三种新型硅桥联有机锂化合物配体。这三种配体中,一种是单倍有机锂硅桥联化合物,另外两种是双倍锂硅桥联化合物。之后,我们将这三种配体分别与二甲胺基腈以1：1的比例进行加成,再与第四族金属氯化物反应,最后得到了一种金属配合物。通过核磁和X-ray单晶衍射对合成的各种化合物的结构进行了表征。具体的内容主要分为以下三个章节：第一章主要介绍了与本论文相关的研究背景以及研究意义。主要是从以下四个部分分别阐述的。第一部分是导论。第二部分介绍了胺基化合物。第三部分介绍了脒基化合物。第四部分主要介绍了氮杂烯丙基金属有机化合物中的β-二亚胺金属化合物。第二章是本论文的重要部分。我们得到了三种新型硅桥联有机锂化合物。通过核磁和X-ray单晶衍射对其结构进行了表征。并且对三种配体的结构进行了分析。第三章介绍了配体Me2Si(o-MePhNLi)2(CH2CHOLi)(THF)4 2a与二甲胺基腈以1：1的比例进行加成,再与第四族金属氯化物反应,最后得到了金属配合物3a。通过X-射线单晶衍射、核磁等检测手段对合成的金属有机化合物的结构进行了表征。并且进一步对它们的结构特征进行了讨论以及阐述了它们的所表现出的性状性质,还与相关化合物做了全面的对比。

全文目录

摘要 8-9ABSTRACT 9-10第一章导论 10-32 1.1 引言 10-11 1.2 胺基金属化合物 11-13 1.2.1 胺基金属化合物的简介 11 1.2.2 胺基金属化合物的合成与性质 11-12 1.2.3 胺基金属化合物应用与发展 12-13 1.3 脒基金属化合物 13-17 1.3.1 脒基金属化合物的简介 13-14 1.3.2 脒基金属化合物的合成与性质 14-15 1.3.3 脒基金属化合物应用与发展 15-17 1.4 氮杂烯丙基金属有机化合物 17-24 1.4.1 β-二亚胺金属化合物的简介 17-18 1.4.2 β-二亚胺金属化合物的合成与性质 18-22 1.4.3 β-二亚胺金属化合物应用与发展 22-24 参考文献 24-32第二章硅桥联胺基锂金属化合物的合成及结构研究 32-45 2.1 引言 32 2.2 结果与讨论 32-42 2.2.1 化合物2a-2c的合成 33-36 2.2.2 化合物2a-2c的结构表征 36 2.2.3 化合物2a-2c的X-射线晶体结构分析 36-41 2.2.4 化合物2a-2c的结构修正 41-42 2.3 实验部分 42-44 2.3.1 原料和试剂的纯化 42 2.3.2 分析仪器及实验条件 42 2.3.3 化合物2a-2c的制备 42-44 参考文献 44-45第三章桥联双脒基金属化合物的合成及结构研究 45-55 3.1 引言 45-47 3.2 结果与讨论 47-53 3.2.1 化合物3a和3b的合成 47-50 3.2.2 化合物3a的结构表征 50 3.2.3 化合物3a的X-射线晶体结构分析 50-52 3.2.4 化合物3a的结构修正 52-53 3.3 实验部分 53-55 3.3.3 化合物3a-3d的制备 53-55参考文献 55-57总结与展望 57-58发表论文 58-59致谢 59-60个人简介及联系方式 60-62

一类硅桥联金属配合物的合成及表征

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