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药用植物中氨基甲酸酯类农药多残留分析方法的研究

作　者: 杨如箴
导　师: 王明林
学　校: 山东农业大学
专　业: 农产品加工及贮藏工程
关键词: 中药材 氨基甲酸酯类农药 凝胶渗透色谱 加速溶剂萃取 分散固相萃取 QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱
分类号: S481.8
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


中医药是中华民族的文化瑰宝,中药材在保护人民群众健康方面起着极其重要的作用。为了保证种植药材的产量,在栽培过程中要使用各种类型的农药。这就会造成中药材的农药残留,这将严重的影响我国中药材在国际市场中的声誉。因此加强中药材中农药残留分析方法的研究具有非常重大的意义。本研究采用了简单、快速、高效的前处理技术,并结合超高效液相色谱-串联质谱法对多种农药进行定性和定量分析,取得了满意的结果,并为我国中药材的出口提供了技术支撑。具体内容如下:1.建立了甘草和黄芪及其提取物中11种氨基甲酸酯类农药多残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。以11种氨基甲酸酯类农药为分析目标物,样品经乙腈超声提取,凝胶渗透色谱（GPC）净化,经UPLC-MS/MS（ESI+）检测。获得了一种适用于甘草、黄芪及其提取物有效的样品前处理方法。以甘草及提取物为例,分别进行了0.02、0.04和0.1 mg kg-1三个浓度的添加回收率实验,甘草回收率在72.2%～94.0%之间,相对标准偏差范围为0.7%～7.8%;甘草提取物的回收率在73.8%～94.7%之间,相对标准偏差范围为1.5%～12.7%。该方法灵敏度高,准确度好,符合农药多残留检测的技术要求,方法适用于甘草、黄芪及提取物等中草药中氨基甲酸酯类农药残留的检测。2.采用分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（QuEChERS-UPLC-MS/MS）建立了红花中14种氨基甲酸酯类农药残留量的分析方法。以14种氨基甲酸酯类农药为目标分析物,样品经乙腈超声提取、分散固相萃取法净化后,用UPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明,14种氨基甲酸酯类农药在5.0～200.0μg L-1质量浓度范围内线性关系良好;添加水平为0.01、0.02、0.04、0.08 mg kg-1时,回收率为95.0%～106.2%;相对标准偏差为1.0%～7.5%;方法的最小检出限和最低定量限范围分别为0.2～3.5μg kg-1和0.7～11.7μg kg-1。该方法简单、快速,符合农药多残留检测的技术要求,不仅适用于红花等中草药中多种氨基甲酸酯类农药残留同时检测,而且还能较好的解决复杂基质极易出现的干扰问题。3.采用分散固相萃取-加速溶剂萃取技术并结合超高效液相色谱-串联质谱法,建立了甘草中15种氨基甲酸酯类农药残留量的分析方法。以15种氨基甲酸酯类农药为目标分析物,样品以乙腈为提取剂经加速溶剂萃取方法提取、提取液经分散固相萃取法净化后,采用UPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明,15种氨基甲酸酯类农药在10.0～200.0μg L-1质量浓度范围内线性关系良好（r2≥0.996）;添加水平为0.05、0.1、0.2 mg kg-1时,回收率为79.7%～99.3%;相对标准偏差<10%;方法的最小检出限和最低定量限范围分别为0.2～5.0μg kg-1和0.7～16.6μg kg-1。该方法简单、快速,符合农药多残留检测的技术要求,不仅适用于甘草等中草药中多种氨基甲酸酯类农药残留同时检测,而且还能较好的解决复杂基质极易出现的干扰问题。

全文目录


摘要  9-11
Abstract  11-14
1 引言  14-26
  1.1 研究背景  14-15
    1.1.1 中药材中的农药残留问题  14-15
    1.1.2 中药材中的重金属残留问题  15
  1.2 样品中农药残留的前处理技术  15-21
    1.2.1 提取溶剂的选择  15-16
    1.2.2 提取方法  16-18
    1.2.3 净化方法  18-21
      1.2.3.1 磺化法  19
      1.2.3.2 液-液萃取法  19
      1.2.3.3 柱层析法  19
      1.2.3.4 固相萃取法  19-20
      1.2.3.5 固相微萃取技术  20
      1.2.3.6 冷冻沉淀净化技术  20
      1.2.3.7 凝胶渗透色谱法  20
      1.2.3.8 QuEChERS 方法  20-21
  1.3 中药材中农药残留的测定方法  21-23
    1.3.1 气相色谱法  21-22
    1.3.2 气相色谱-质谱法  22
    1.3.3 高效液相色谱法  22-23
    1.3.4 液相色谱-质谱联用技术  23
  1.4 我国中药材中农药残留分析的现状  23
  1.5 本研究的目的、意义及研究内容  23-26
    1.5.1 本研究的目的及意义  23-24
    1.5.2 研究内容  24-26
2 材料与方法  26-30
  2.1 实验材料  26-27
    2.1.1 实验原料  26-27
    2.1.2 农药标准品  27
    2.1.3 化学试剂  27
    2.1.4 仪器  27
  2.2 实验方法  27-30
    2.2.1 农药标准溶液的配制  27
    2.2.2 UPLC-MS/MS 分析条件  27-29
    2.2.3 样品前处理方法  29-30
3 结果与分析  30-55
  3.1 GPC 前处理方法的优化  30-39
    3.1.1 提取条件的优化  30-34
    3.1.2 GPC 净化条件的选择  34
    3.1.3 液相色谱分离条件的选择  34-35
    3.1.4 回收率、精密度及检测限  35-38
    3.1.5 方法适应性的验证  38-39
  3.2 QuEChERS 前处理方法的优化  39-47
    3.2.1 提取条件的优化  39-40
    3.2.2 净化方法的优化  40-43
    3.2.3 回收率、精密度及检出限  43-47
  3.3 ASE-DSPE 前处理方法的优化  47-55
    3.3.1 提取条件的优化  47-50
    3.3.2 净化条件的优化  50-53
    3.3.3 回收率、精密度及检出限  53-54
    3.3.4 方法的应用  54-55
4 讨论  55-56
  4.1 GPC 前处理方法的本质及其主要影响因素  55
  4.2 QuEChERS 前处理方法的本质及其主要影响因素  55-56
  4.3 ASE 前处理方法的本质及其影响因素  56
5 结论  56-57
6 创新点和进一步研究方向  57-59
  6.1 创新点  57-58
  6.2 进一步研究方向  58-59
    6.2.1 三种不同的前处理方法的综合比较  58
    6.2.2 扩大GPC、QuEChERS、ASE-DSPE 三种方法适用范围  58-59
参考文献  59-70
致谢  70-71
攻读学位期间的研究成果  71

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中图分类: > 农业科学 > 植物保护 > 农药防治（化学防治） > 植物化学保护理论 > 农药残毒
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