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磷钨酸盐可见光催化降解染料的性能研究

作　者: 李富民
导　师: 邢彦军
学　校: 东华大学
专　业: 应用化学
关键词: 磷钨酸盐可见光降解阴离子染料阳离子染料
分类号: O643.32
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

杂多酸是一类新型环境友好型酸催化剂和选择氧化型催化剂,但其回收问题成为了阻碍其使用的主要原因。同时,目前研究较多的为紫外光催化。本论文则探讨了在可见光照射下使用磷钨酸盐进行光催化的可能性。本文以磷钨酸盐的制备以及在光催化降解印染废水方面的应用进行了研究。以磷钨酸(盐)为研究对象,采用IR、XRD、TG和TEM等方法对磷钨酸盐催化剂的物化性质进行了表征,并应用于光催化降解有机染料分散蓝130、罗丹明B及罗丹明6G。本文采用简单滴加法由磷钨酸分别与可溶性盐氯化钾、氯化铵和碳酸铯反应合成了三种磷钨酸盐(磷钨酸钾、磷钨酸铵和磷钨酸铯),分别在200℃、300℃和450℃进行了焙烧活化处理。IR分析表明,制备及活化后的杂多酸盐,其分子中的POa振动、W=Ot、W-Ob-W、W-Oc-W振动吸收峰及O-P-O桥氧键和W-O-W桥氧键的振动峰,与磷钨酸的红外图谱是一致的,即阳离子的引入并未破坏杂多酸阴离子的Keggin结构,活化后仍保持着Keggin结构的稳定性；磷钨酸盐XRD衍射峰的20位置主要集中在21-23°、25-28°、29-32°和35-37°四个范围内,进一步验证了上述结论的准确性；TG分析表明,阳离子与杂多酸阴离子的结合有利于提高结合水与结晶水的稳定性；TEM分析表明,新制备及450℃焙烧的磷钨酸铵粒径在500nm左右,粒子分散性较好。以分散染料分散蓝130作为阴离子染料的代表,考察了磷钨酸盐(磷钨酸钾、磷钨酸铵和磷钨酸铯)对分散蓝130光催化降解的性能,主要研究了活化温度、投加量、双氧水加入量和可见光照射时间的影响,以及磷钨酸盐回收重复使用次数的影响。结果表明磷钨酸钾、磷钨酸铵和磷钨酸铯最佳活化情况分别为300℃、RT和RT,磷钨酸盐最佳投加浓度为6g/L,双氧水最佳浓度为0.048%。三种催化剂中磷钨酸铵的光催化降解性能最佳,且催化剂可以循环使用且性能良好,对环境不造成二次污染。催化剂简单处理后可重复使用,大大提高了利用效率,降低了成本,有实际应用价值。阳离子染料以罗丹明B和罗丹明6G为研究对象,考察了在不添加强氧化剂H202时,三种磷钨酸盐的光降解催化性能。结果表明磷钨酸铯对罗丹明B的光催化降解活性明显优于其它两种盐,300℃活化的磷钨酸铯用量为6g/L,可见光照射为2.5h时,对罗丹明B降解率可达80%以上；而三种磷钨酸盐都是在200℃活化后对罗丹明6G溶液的光降解性能最好,其中200℃活化的磷钨酸铯用量为6g/L时,可见光照射2h后降解率可达39.1%。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-11
第一章前言  11-23
  1.1 引言  11-12
  1.2 杂多酸化合物  12-14
    1.2.1 多酸的定义  12
    1.2.2 杂多酸化合物研究简史  12
    1.2.3 杂多酸化合物的结构  12-14
    1.2.4 杂多酸化合物的晶体结构  14
  1.3 杂多酸盐  14-17
    1.3.1 杂多酸盐的制备  14-15
    1.3.2 杂多酸盐的酸性  15
    1.3.3 杂多酸盐的氧化还原性  15-16
    1.3.4 杂多酸盐的假液相行为  16-17
  1.4 杂多酸化合物光降解有机物污染物  17-19
    1.4.1 均相光降解催化剂  17-18
    1.4.2 非均相光降解催化剂  18-19
  1.5 杂多酸化合物的光催化机理研究  19-21
    1.5.1 光致变色  19
    1.5.2 光催化基本原理  19-20
    1.5.3 可见光光催化  20-21
  1.6 本论文的主要研究内容和创新性  21-23
第二章实验部分  23-30
  2.1 实验仪器与试剂  23-24
    2.1.1 实验仪器  23
    2.1.2 实验药品  23-24
  2.2 磷钨酸盐的制备  24-25
    2.2.1 磷钨酸钾的制备  24-25
    2.2.2 磷钨酸铵的制备  25
    2.2.3 磷钨酸铯的制备  25
  2.3 磷钨酸盐的活化  25-26
  2.4 备用液的制备  26
    2.4.1 分散蓝130备用液  26
    2.4.2 罗丹明B备用液  26
    2.4.3 罗丹明6G备用液  26
    2.4.4 双氧水备用液  26
    2.4.5 缓冲溶液  26
  2.5 实验方法  26-29
    2.5.1 分散蓝130的光降解  26-27
    2.5.2 罗丹明B的光降解  27-28
    2.5.3 罗丹明6G的光降解  28-29
  2.6 催化剂的表征  29-30
    2.6.1 红外光谱分析  29
    2.6.2 X-射线衍射分析  29
    2.6.3 TG分析  29
    2.6.4 TEM分析  29-30
第三章磷钨酸盐的制备以及结构表征  30-39
  3.1 磷钨酸盐制备的讨论  30
  3.2 磷钨酸盐的结构表征  30-39
    3.2.1 红外光谱分析  30-33
    3.2.2 X-射线衍射分析  33-36
    3.2.3 TG分析  36-38
    3.2.4 TEM分析  38-39
第四章杂多酸盐对分散蓝130的光降解研究  39-52
  4.1 缓冲溶液的影响  39-40
  4.2 避光条件下磷钨酸盐对分散蓝130吸光度的影响  40-41
  4.3 焙烧温度的影响  41-43
    4.3.1 焙烧温度对磷钨酸钾光降解催化能力的影响  41-42
    4.3.2 焙烧温度对磷钨酸铵光降解催化能力的影响  42-43
    4.3.3 焙烧温度对磷钨酸铯光降解催化能力的影响  43
  4.4 磷钨酸盐不同用量的影响  43-46
    4.4.1 室温制备磷钨酸铵(NH_4PW-RT)不同用量的影响  44-45
    4.4.2 300℃活化磷钨酸铵不同用量的影响  45-46
  4.5 双氧水用量的影响  46-47
  4.6 光照时间的影响  47-49
  4.7 催化剂的重复使用  49
  4.8 光降解后磷钨酸铵的结构分析  49-51
  4.9 回收试验后磷钨酸铵的XRD分析  51-52
第五章磷钨酸盐对阳离子染料的光降解研究  52-63
  5.1 罗丹明B的光降解  52-59
    5.1.1 双氧水的影响  52-53
    5.1.2 缓冲溶液的影响  53
    5.1.3 避光条件下磷钨酸盐的影响  53-54
    5.1.4 焙烧温度的影响  54-55
    5.1.5 溶液pH值的影响  55-56
    5.1.6 光照时间的影响  56-58
    5.1.7 催化剂不同用量的影响  58-59
  5.2 罗丹明6G的光降解  59-63
    5.2.1 缓冲溶液的影响  59-60
    5.2.2 避光条件下磷钨酸盐的影响  60-61
    5.2.3 焙烧温度的影响  61-62
    5.2.4 催化剂用量的影响  62-63
第六章结论  63-65
参考文献  65-69
攻读硕士学位期间发表的论文  69-70
致谢  70

磷钨酸盐可见光催化降解染料的性能研究

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