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铁掺杂TiO_2光催化剂的制备、表征及光催化固氮性能研究

作　者: 谈敏
导　师: 赵伟荣
学　校: 浙江大学
专　业: 环境工程
关键词: 二氧化钛光催化还原铁掺杂固氮电化学性质
分类号: TQ426.81
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

光催化固氮技术,是一种新型的固氮形式就成为科学研究中的重要课题。本文铁离子对TiO2进行改性,通过二次水热法制备出了具有高效的Fe-TiO2光催化剂,并研究了其结构形貌,光电化学特性与光催化固氮性能之间的关系。本文以P25为钛源,以氯化铁FeCl3·6H2O为改性剂,利用二次水热法成功制备出了掺铁的纳米Ti02光催化剂。x射线衍射线法(XRD)对锻烧后的纳米粉末结构进行表征。由测定结果可知,在500℃时,0.01%的掺铁纳米二氧化钛为锐钛矿型。从紫外-可见分光光谱分析可知掺铁纳米二氧化钛与纯纳米二氧化钛相比,吸收边带发生了红移,说明掺铁有利于光催化剂对可见光的吸收。但是掺杂量的改变对催化剂的光响应范围影响不大。通过FTIR, XRF, TEM等手段对其掺杂机理进行探讨。表明Fe是以替代Ti的形式生成Fe-TiO2。光催化固氮研究结果表明,Fe3+掺杂量为0.01%时效果最佳,空穴捕集剂乙醇浓度78.9mg/L,光催化剂的用量0.1 mg/L,光照3h后,掺铁Ti02的光催化固氮效果是未掺杂Ti02的3.5倍；空穴捕集剂的种类对固氮效果影响较大,考察乙醇、乙酸钠、甲酸钠、草酸钠四种空穴捕获剂在同样浓度下对紫外光光催化固氮效果时,乙醇效果最好。结合线性扫描法、交流阻抗谱法及Mott-Schottky方程,深入研究了Fe-TiO2催化剂的电化学性质。线性扫描结果表明,以0.01% Fe-TiO2催化剂作工作电极时氮气的电子转移数为2。交流阻抗谱模拟表明,0.01% Fe-TiO2电极表面电荷转移电阻Rct的值比未掺杂Ti02小70%～80%。由Mott-Schottky方程结果知,Fe-TiO2电极平带随着掺铁量的增加负移,电子密度随之增大,最佳掺铁量为0.01%；最佳掺铁量的Fe-TiO2电极电子密度是未掺杂Ti02电极的1.5倍。

全文目录

致谢  5-6
摘要  6-7
Abstract  7-8
目录  8-10
1. 绪论  10-19
  1.1 引言  10
  1.2 光催化还原的研究现状  10-12
  1.3 光催化固氮研究现状及进展  12-13
  1.4 TiO_2光催化改性技术  13-16
    1.4.1 概述  13
    1.4.2 光催化掺杂改性  13-15
    1.4.3 影响光催化剂活性的因素  15-16
  1.5 选题依据、研究目的及内容  16-19
    1.5.1 选题背景及依据  16-17
    1.5.2 研究目的和意义  17-18
    1.5.3 研究内容  18-19
2. 实验材料、仪器及分析方法介绍  19-21
  2.1 实验材料和仪器  19-20
    2.1.1 实验材料  19
    2.1.2 实验仪器  19-20
  2.2 光催化固氮效果评价  20-21
3. Fe-TiO_2光催化剂的制备及表征  21-32
  3.1 实验步骤  21-24
    3.1.1 制备工艺  21-23
    3.1.2 表征方法及仪器  23-24
  3.2 结果与讨论  24-32
    3.2.1 X射线衍射(XRD)分析  24-25
    3.2.2 紫外可见(UV-vis)漫反射光谱分析  25-26
    3.2.3 透射电镜(TEM)分析  26-27
    3.2.4 X射线荧光光谱(XRF)分析  27
    3.2.5 傅里叶变换红外(FTIR)分析  27-28
    3.2.6 拉曼光谱(Raman)分析  28-29
    3.2.7 光致发光(PL)分析  29-30
    3.2.8 掺铁机理  30-32
4. Fe-TiO_2催化剂的电化学行为研究  32-42
  4.1 电化学原理  32-33
    4.1.1 线性扫描法  32
    4.1.2 循环伏安法  32-33
    4.1.3 电化学阻抗谱  33
  4.2 实验步骤  33-35
    4.2.1 电极制备  33-34
    4.2.2 电化学分析与测试  34-35
  4.3 结果与讨论  35-42
    4.3.1 CV曲线图  35-36
    4.3.2 线性扫描  36-38
    4.3.3 阻抗图谱  38-39
    4.3.4 Mott-Schottky方程  39-42
5. Fe-TiO_2光催化固氮性能研究  42-53
  5.1 实验方法  42-43
    5.1.1 实验步骤  42
    5.1.2 NH4-N浓度测定方法  42-43
  5.2 Fe-TiO_2光催化固氮性能研究  43-50
    5.2.1 空白试验  43-44
    5.2.2 不同方法制备Fe-TiO_2光催化剂对固氮效果的影响  44-45
    5.2.3 掺铁量对Fe-TiO_2光催化固氮效果的影响  45-47
    5.2.4 不同光源对固氮效果的影响  47
    5.2.5 空穴捕集剂种类对固氮效果的影响  47-49
    5.2.6 乙醇用量对固氮效果的影响  49
    5.2.7 搅拌气体对固氮效果的影响  49-50
  5.3 Fe-TiO_2光催化固氮机理研究  50-52
  5.4 本章小结  52-53
6. 结论、创新点及建议  53-55
  6.1 结论  53-54
  6.2 创新点  54
  6.3 建议  54-55
参考文献  55-65
作者简历  65

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