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基于1，4，7，10-四氮杂环十二烷（cyclen）的高效核磁共振成像造影剂的研究

作　者: 龚沛
导　师: 胡爱国
学　校: 华东理工大学
专　业: 材料科学与工程
关键词: cyclen 造影剂核磁共振成像细乳液聚合荧光成像
分类号: TQ421.7
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

核磁共振成像(MRI)是当今医学领域最有力的诊断工具之一,但由于人体正常组织和病变组织的弛豫时间存在重叠现象,很多时候需要加入能改变质子弛豫的造影剂来提高对病变的诊断。钆类造影剂是目前临床应用中使用最多的MRI造影剂,其安全性已得到临床证实,但存在效率低下的缺点,因此高效造影剂的研究越来越成为人们关注的热点。本文首先合成了同时具有乳化和MR/造影功能的钆金属表面活性剂,然后通过细乳液聚合的方式制备出钆金属表面活性剂附着于高分子纳米球表面的高效MRI造影剂乳胶粒。乳胶粒的性质通过DLS、SEM、TEM、XPS和ICP-AES等进行了表征,其粒径基本在20-60纳米之间,并在极度稀释的条件下仍保持稳定。由于纳米粒子的高分子量,造影剂的整体旋转速率大大降低,造影剂分子的旋转相关时间(τR)得到延长,在3T的磁场下实验测得造影剂乳液的弛豫率(r1)最高能达到了20 mM-1s-1,远远高于目前商用造影剂的r1值(4-5 mM-1s-1)。同时,本论文对核磁共振-光学成像双模造影剂也进行了初步研究,通过加入5-丙烯酰胺荧光素作为共聚单体,成功的在纳米粒子上接入了荧光基团。弛豫时间和荧光光谱测试表明所制备的双模造影剂乳液不但依然具有很高的弛豫率(15.4 mM-1s-1),而且还具备荧光成像的潜能,为今后MRI造影剂的发展提供了更广阔的空间。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-10
第一章前言  10-23
  1.1 cyclen的合成方法  10-13
    1.1.1 Stetter合成法  10
    1.1.2 Richman合成法  10-11
    1.1.3 Weisman合成法  11
    1.1.4 二羰基缩合法  11-13
    1.1.5 Athey合成法  13
  1.2 cyclen衍生物的合成  13-18
    1.2.1 N~1,N~4,N~7,N~(10)-四取代  14
    1.2.2 N~1-一取代  14-16
    1.2.3 N~1,N~7-二取代和N~1,N~4-二取代  16-17
    1.2.4 N~1,N~4,N~7-三取代  17-18
  1.3 核磁共振成像简介  18-19
  1.4 高效核磁共振成像造影剂的制备  19-22
    1.4.1 基于dendrimer的造影剂  19
    1.4.2 基于金纳米粒子的造影剂  19-20
    1.4.3 基于介孔硅的造影剂  20-21
    1.4.4 基于生物脂体的造影剂  21-22
    1.4.5 基于碳纳米管的造影剂  22
  1.5 本课题的创新点  22-23
第二章钆配合物型表面活性剂的制备与表征  23-34
  2.1 引言  23
  2.2 实验路线  23-24
  2.3 实验原料  24-25
  2.4 实验步骤  25-26
    2.4.1 三乙烯四胺和乙二醛加成物2的合成  25
    2.4.2 cyclen前驱体3的合成  25
    2.4.3 季胺盐中间体4的合成  25
    2.4.4 cylcen单取代衍生物5的合成  25
    2.4.5 cyclen全取代衍生物6的合成  25
    2.4.6 钆的配合物1的合成  25-26
    2.4.7 碘代十六烷的制备  26
  2.5 测试与表征  26
  2.6 结果与分析  26-33
    2.6.1 三乙烯四胺与乙二醛水溶液反应  26-27
    2.6.2 与1,2-二溴乙烷关环反应  27-28
    2.6.3 cyclen前躯体与碘代十六烷反应  28-29
    2.6.4 单烷烃取代的cyclen衍生物的制备  29-30
    2.6.5 进一步三取代反应  30-31
    2.6.6 配位反应  31-32
    2.6.7 碘代十六烷的制备  32-33
  2.7 本章小结  33-34
第三章细乳液聚合制备高效核磁共振造影剂  34-42
  3.1 引言  34
  3.2 制备路线  34-35
  3.3 主要原料  35
  3.4 制备过程  35
    3.4.1 细乳液的制备  35
    3.4.2 聚合  35
    3.4.3 透析  35
  3.5 测试与表征  35-36
  3.6 结果与分析  36-41
    3.6.1 粒径及其分布  36-37
    3.6.2 钆含量  37-38
    3.6.3 弛豫率  38-40
    3.6.4 核磁共振成像  40
    3.6.5 乳液参数与弛豫率分析  40-41
  3.7 本章小结  41-42
第四章双模核磁共振-光学成像造影剂制备  42-49
  4.1 引言  42-43
  4.2 主要原料  43
  4.3 制备过程  43-44
    4.3.1 5-丙烯酰胺荧光素的制备  43-44
    4.3.2 细乳液聚合  44
  4.4 测试与表征  44
  4.5 结果与分析  44-47
    4.5.1 粒径及其分布  44-45
    4.5.2 荧光光谱  45-46
    4.5.3 弛豫率及核磁共振成像  46-47
  4.6 本章小结  47-49
第五章结论  49-50
参考文献  50-55
致谢  55-56
攻读硕士期间发表的文章  56

基于1，4，7，10-四氮杂环十二烷（cyclen）的高效核磁共振成像造影剂的研究

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