学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

4-硝基-N-氧化吡啶的合成及其中间体热力学性质的研究

作　者: 张攀
导　师: 曾作祥
学　校: 华东理工大学
专　业: 化学工程
关键词: 4-硝基-N-氧化吡啶 N-氧化吡啶 固体超强酸SO42-ZrO2 饱和蒸汽压 蒸发焓
分类号: TQ253.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
下　载: 42次
引　用: 0次
阅　读: 论文下载
 

内容摘要


本文对4-硝基-N-氧化吡啶的合成工艺及其关键中间体N-氧化吡啶的热力学性质进行了研究。在磷钨酸的催化作用下,吡啶经双氧水氧化得到中间体N-氧化吡啶。通过正交实验对该反应的工艺条件进行了考察,结果表明,影响该反应的因子大小次序为：原料配比>反应温度>催化剂用量>反应时间,并通过单因素的考察进一步优化了其工艺条件。以氧氯化锆为原料制备了固体超强酸SO42-/ZrO2,并分别用红外光谱和X射线衍射对不同条件下获得的固体超强酸进行表征,结果表明煅烧温度对催化剂的晶型有明显的影响。分别以上述固体超强酸为催化剂替代硫酸,对N-氧化吡啶进行了硝化反应,初步探讨了该催化剂的活性与晶型之间的关系。采用沸点法测量了N-氧化吡啶的饱和蒸汽压389.02～546.33 K,并用Antoine方程对实验数据进行了关联,平均绝对误差为1.30%。结合Antoine方程和Clausius-Clapeyron方程得到N-氧化吡啶在沸点下的蒸发焓。采用Othmer法,分别以吡啶和苯为参考物质估算了N-氧化吡啶在298.15 K下的蒸发焓,并用Watson方程对估算的结果进行了验证,二者吻合良好。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-12
前言  12-13
第1章 文献综述  13-24
  1.1 概述  13
  1.2 吡啶及其衍生物的研究现状及发展趋势  13-14
    1.2.1 国外的研究现状及发展趋势  13-14
    1.2.2 国内的研究现状及发展趋势  14
  1.3 硝基吡啶化合物的研究现状  14-15
  1.4 4-硝基-N-氧化吡啶的研究现状  15-21
    1.4.1 N-氧化吡啶的合成及应用  16-19
    1.4.2 4-硝基-N-氧化吡啶的合成及应用  19-21
  1.5 负载型杂多酸催化剂的简介及其制备  21-22
  1.6 固体超强酸简介及其制备  22-23
  1.7 本文的工作  23-24
第2章 中间体N-氧化吡啶的合成  24-37
  2.1 实验原料和设备  24-25
    2.1.1 实验原料  24
    2.1.2 实验设备  24-25
  2.2 实验原理  25
  2.3 实验过程及方法  25-26
    2.3.1 PW_(12)/SiO_2的制备  25-26
    2.3.2 N-氧化吡啶的合成及提纯  26
  2.4 产品测试与分析  26-27
    2.4.1 差示扫描量热法(DSC)  26
    2.4.2 FTIR分析  26-27
    2.4.3 液相色谱分析  27
    2.4.4 气相色谱分析  27
  2.5 结果与讨论  27-35
    2.5.1 产品的分析  27-29
    2.5.2 催化剂载体对N-氧化吡啶收率的影响  29
    2.5.3 催化剂固载量对N-氧化吡啶收率的影响  29-30
    2.5.4 正交实验设计  30-33
    2.5.5 反应时间对N-氧化吡啶收率的影响  33
    2.5.6 催化剂用量对N-氧化吡啶收率的影响  33-34
    2.5.7 反应温度对N-氧化吡啶收率的影响  34-35
    2.5.8 原料配比对N-氧化吡啶收率的影响  35
  2.6 本章小结  35-37
第3章 4-硝基-N-氧化吡啶的合成  37-45
  3.1 实验原料及设备  37-38
    3.1.1 实验原料  37
    3.1.2 实验设备  37-38
  3.2 实验原理  38-39
  3.3 实验过程及方法  39
    3.3.1 固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2的制备  39
    3.3.2 4-硝基-N-氧化吡啶的合成  39
  3.4 产品分析  39
    3.4.1 XRD分析  39
    3.4.2 FTIR分析  39
  3.5 结果与讨论  39-44
    3.5.1 固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2的XRD分析  39-41
    3.5.2 固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2的FTIR分析  41-42
    3.5.3 煅烧温度对固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2催化剂活性的影响  42-43
    3.5.4 4-硝基-N-氧化吡啶的FTIR分析  43-44
  3.6 本章小结  44-45
第4章 N-氧化毗啶饱和蒸气压的测定及蒸发焓的估算  45-58
  4.1 实验原料  45
  4.2 实验装置和实验方法  45-47
    4.2.1 实验装置  45-46
    4.2.2 实验方法  46-47
  4.3 结果与讨论  47-57
    4.3.1 纯水的饱和蒸汽压的测定  47
    4.3.2 N-氧化吡啶的饱和蒸气压  47-51
    4.3.3 N-氧化吡啶在沸点(540.88K)下的蒸发焓  51-52
    4.3.4 N-氧化吡啶在298.15K下的标准蒸发焓的估算  52-53
    43.5 N-氧化毗啶在298.15K下的标准蒸发焓的检验  53-55
    4.3.6 N-氧化吡啶在298.15K下的标准升华焓  55-57
  4.4 本章小结  57-58
第5章 结论  58-59
参考文献  59-64
致谢  64-65
硕士在读期间发表的论文  65

相似论文

  1. 咪唑类离子液体的热分析研究,O626.23
  2. 电解质在混合溶剂中状态方程的研究,O646.1
  3. SO_4~（2-）促进的介孔固体超强酸的制备及其催化性能的研究,O643.36
  4. N-甲基吗啉合成工艺与反应动力学及热力学性质的研究,TQ252
  5. 2-巯基氧化吡啶钠盐的合成及抑菌性能研究,TQ455.47
  6. N-氧化吡啶类希夫碱配合物的合成、晶体结构及谱学表征,O641.4
  7. N-氧化吡啶甲醛类Schiff碱配合物的研究,O641.811
  8. 稀土固体超强酸催化合成酰基二茂铁,O627.81
  9. 环境化工数据的估算与计算机模拟,TQ019
  10. 碳氢燃料理化性能再研究,TQ517.5
  11. 离子交换膜技术在电生成N-氧化吡啶与高铁酸盐中的应用,TM22
  12. 基于微气象学方法的落叶松人工林CO_2通量研究,S718.5
  13. 固体超强酸催化合成聚苯酯及其应用的研究,TQ316.31
  14. 多组分石油产品的挥发性研究,TE622.5
  15. 基于多金属氧酸盐的新型、绿色、可回收催化剂的合成及应用,O643.32
  16. 微反应器中2，3-二氯吡啶的连续合成,TQ253.2
  17. 2-氯-5-三氟甲基吡啶的合成研究,TQ253.2
  18. 催化氧化4-甲基吡啶合成异烟酸,TQ253
  19. 多取代吡咯化合物的合成研究,TQ253
  20. 由3-氰基吡啶合成3-氨基吡啶的工艺研究及香茅醇合成,TQ253.2
  21. 2，5-二氯-3-溴吡啶的合成工艺研究,TQ253.2

中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 杂环化合物的生产 > 含单异原子的六节杂环 > 氮杂苯（吡啶）族
© 2012 www.xueweilunwen.com