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木蝴蝶总黄酮提取工艺和脂肪酸成分研究

作　者: 胡殿丽
导　师: 吴鸣建
学　校: 郑州大学
专　业: 应用化学
关键词: 木蝴蝶黄酮类化合物超声提取法气相色谱-质谱联用脂肪酸
分类号: R284
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

木蝴蝶为紫葳科木蝴蝶属植物木蝴蝶(Oroxylum indicum (L.)Vent.)的成熟种子。木蝴蝶性味苦甘、凉,入肺肝、胃经,是一种常用中药,有舒肝和胃、清肺、止咳、利咽和护膜生肌的功效。国内外对木蝴蝶黄酮类化合物的研究多集中在其提取分离鉴定及其药理作用研究,提取方法也多为醇回流提取法,而提取工艺优化和木蝴蝶总黄酮的超声波提取法提取尚未见报道；木蝴蝶黄酮类物质的含量测定也集中于以黄芩苷为对照品,用HPLC或RP-HPLC测定木蝴蝶药材中黄芩苷的含量,只有陈亮亮等人是以自制的白杨黄素-7-O-β-葡萄糖醛酸苷为对照品,测定了木蝴蝶药材中指标成分的含量,而木蝴蝶中总黄酮含量的测定方法亦未见报道；已知国内外文献中仅有两篇文献报道了木蝴蝶中含有脂肪油成分,且只分离检识出8种脂肪酸成分。本文对木蝴蝶黄酮类化合物及木蝴蝶油脂肪酸成分进行了系统研究,包括木蝴蝶种子总黄酮含量测定方法、提取方法和提取工艺研究以及木蝴蝶脂肪油提取方法和脂肪酸成分分析。1.建立了木蝴蝶总黄酮含量测定方法。以黄芩苷为标准品,采用紫外分光光度法得到木蝴蝶总黄酮的标准曲线,标准曲线的回归方程为：C=15.914XA+ 0.1447, R2=0.99961,通过精密度试验、稳定性试验、回收率试验验证该方法线性良好、精密度高、稳定可靠、回收率高,可作为木蝴蝶总黄酮的含量测定方法,能够满足后期提取工艺研究的要求。2.优化了木蝴蝶总黄酮的提取工艺。通过比较不同溶剂对木蝴蝶总黄酮得率的影响,确定乙醇为提取木蝴蝶黄酮类化合物的最佳溶剂；通过比较索氏提取法、回流提取法、超声波提取法三种方法对木蝴蝶总黄酮得率的影响,并从省时节能方面考虑,选择超声提取法为木蝴蝶总黄酮最佳提取方法。通过单因素实验和正交试验设计优化超声波辅助提取木蝴蝶总黄酮工艺。研究了乙醇浓度、料液比、超声功率、超声频率、超声时间、超声温度、提取次数对木蝴蝶总黄酮得率的影响。优化的提取工艺参数为：乙醇体积分数为60%,料液比为1：30,提取温度40℃,提取时间为50min,超声频率为28kHz,超声功率为210W,提取1次,其平均得率为23.829%,表明该工艺稳定可行。3.建立了木蝴蝶脂肪油提取工艺。通过实验对4种溶剂进行比较,确定木蝴蝶脂肪油的最佳提取溶剂为石油醚(60-90℃)；通过比较索氏抽提法、超声提取法和微波提取法对木蝴蝶脂肪油得率和品质的影响,确定索氏抽提法为木蝴蝶脂肪油的最佳提取方法,该方法所得脂肪油为澄清亮黄色,提取率为22.85%,高于超声提取法(20.61%)和微波提取法(21.15%)。4.建立了木蝴蝶脂肪油成分的气相色谱-质谱联用分析法。将木蝴蝶脂肪油皂化后采用三氟化硼-甲醇进行甲酯化处理,然后利用气相色谱-质谱联用技术进行分离,共鉴定出21种脂肪酸,比文献报道的多了13种,主要为：油酸(57.480%),棕榈酸(9.418%)、山嵛酸(6.882%),11-二十碳烯酸(8.531%),亚油酸(4.053%),二十四酸(3.945%),芥酸(2.934%),硬脂酸(1.741%),a-亚麻酸(1.459%)和花生酸(1.361%),其中不饱和脂肪酸占总量的76.310%。结果表明,木蝴蝶脂肪油中含有多种对人体健康有益的脂肪酸,具有较高的开发价值。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-8
目录  8-11
1 绪论  11-26
  1.1 木蝴蝶的国内外研究现状  11-23
    1.1.1 木蝴蝶的化学成分  11-14
    1.1.2 木蝴蝶黄酮提取分离方法研究进展  14-15
    1.1.3 木蝴蝶黄酮类化合物含量的研究  15-17
    1.1.4 木蝴蝶黄酮的药理作用  17
    1.1.5 黄酮类化合物概述  17-23
  1.2 脂肪油提取和分析方法  23-26
    1.2.1 脂肪油提取方法  23-24
    1.2.2 植物油脂肪酸概述  24-25
    1.2.3 本研究的目的及主要内容  25-26
2 木蝴蝶总黄酮含量测定方法  26-33
  2.1 实验材料和设备  26-27
    2.1.1 实验材料  26
    2.1.2 设备  26-27
  2.2 木蝴蝶中总黄酮含量测定方法的研究  27-29
    2.2.1 样品溶液的制备  27
    2.2.2 黄芩苷标准溶液的配制  27
    2.2.3 测定波长的选择  27
    2.2.4 黄芩苷标准工作曲线的考察  27-28
    2.2.5 精密度试验  28
    2.2.6 稳定性试验  28
    2.2.7 回收率试验  28
    2.2.8 样品中黄酮类化合物含量的计算方法  28-29
  2.3 结果与分析  29-31
    2.3.1 最大吸收波长的测定  29
    2.3.2 黄芩苷标准工作曲线的测定结果  29-30
    2.3.3 精密度试验  30
    2.3.4 稳定性试验  30
    2.3.5 加样回收率试验  30-31
  2.5 本章小结  31-33
3 木蝴蝶总黄酮提取工艺研究  33-46
  3.1 材料试剂与仪器设备  33-34
    3.1.1 主要材料及试剂  33
    3.1.2 实验设备  33-34
  3.2 实验方法与操作  34-37
    3.2.1 木蝴蝶黄酮类化合物含量测定方法  34
    3.2.2 提取溶剂选择  34
    3.2.3 提取方法选择  34-35
    3.2.4 超声提取工艺研究  35-37
  3.3 实验结果与讨论  37-44
    3.3.1 提取溶剂考察结果  37-38
    3.3.2 不同提取方法试验结果  38-39
    3.3.3 单因素试验结果  39-43
    3.3.4 正交试验结果  43
    3.3.5 提取次数对提取率的影响  43-44
    3.3.6 优化工艺的验证实验  44
  3.4 本章小结  44-46
4 木蝴蝶种子脂肪油成分分析  46-55
  4.1 材料试剂与仪器设备  46
    4.1.1 主要材料及试剂  46
    4.1.2 实验设备  46
  4.2 实验方法  46-48
    4.2.1 实验材料来源和预处理  46-47
    4.2.2 提取溶剂的筛选  47
    4.2.3 不同提取方法的比较  47
    4.2.4 脂肪油成分的GC-MS分析  47-48
  4.3 结果与讨论  48-54
    4.3.1 提取溶剂的选择  48
    4.3.2 提取方法对木蝴蝶脂肪油得率的影响  48-49
    4.3.3 木蝴蝶脂肪油成分的GC-MS分析  49-54
  4.4 小结  54-55
5 结论和展望  55-57
  5.1 木蝴蝶总黄酮含量测定和提取工艺研究  55
  5.2 木蝴蝶种子油脂肪酸成分分析  55-56
  5.3 展望  56-57
参考文献  57-62
附录脂肪酸甲酯质谱图  62-73
个人简历及攻读硕士学位期间发表的论文  73-74
致谢  74

木蝴蝶总黄酮提取工艺和脂肪酸成分研究

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