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右旋布洛芬的溶解度测定及晶习研究

作　者: 王丹
导　师: 李韡
学　校: 天津大学
专　业: 生物分子工程
关键词: 右旋布洛芬溶解度晶习粒度分布
分类号: R917.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

本文选用平衡法,采用紫外可见分光光谱测定了右旋布洛芬和外消旋布洛芬在异丙醇、无水乙醇、乙酸乙酯、正己烷等四种不同溶剂体系下的溶解度,并用固液平衡方程对溶解度数据进行了回归。在此基础上,研究了改变溶剂、控制降温速率、过饱和度、结晶温度、结晶时间等因素对右旋布洛芬的晶习及粒度分布的影响,主要结论如下:在实验考察范围内,右旋布洛芬的溶解度在异丙醇、无水乙醇、乙酸乙酯、正己烷等四种溶剂体系下均大于相同条件下的外消旋布洛芬的溶解度。右旋布洛芬与外消旋布洛芬的溶解度都随着温度的升高而增大,但增长速率有所不同,不同溶剂对二者的溶解度随着温度升高的增长速率也表现出了不同的影响。用固液平衡方程对溶解度数据进行回归,实验值与回归值关联性较好,相对误差较小。溶剂对右旋布洛芬的晶习影响显著,而降温速率、过饱和度、结晶温度和结晶时间则主要影响晶体的粒度分布。在实验考察范围内确定的最佳工艺条件为:异丙醇作溶剂,降温速率为0.5℃/min,过饱和度为1.05,结晶温度为0℃,结晶时间为3 h,在此条件下得到晶体的平均粒径为34.85μm,粒径在19.31μm ~76.32μm之间的晶体占81.05 %,最大粒径为88.91μm。相比于原料,无论是晶习还是粒度分布,都得到了较大的改善。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-7
前言  7-8
第一章文献综述  8-22
  1.1 布洛芬简介  8-12
    1.1.1 布洛芬的结构及物理性质  8
    1.1.2 布洛芬的应用  8-9
    1.1.3 布洛芬的手性  9-12
  1.2 溶解度测定  12-14
    1.2.1 溶解度测定方法  12-13
    1.2.2 溶解度数据关联  13-14
  1.3 晶习研究  14-21
    1.3.1 晶习的重要性及影响因素  14-16
    1.3.2 研究晶习的常用方法  16-19
    1.3.3 外消旋布洛芬晶习研究进展  19-21
  1.4 课题来源及意义  21-22
第二章实验仪器、试剂及表征设备  22-24
  2.1 实验仪器与设备  22
  2.2 实验试剂  22-23
  2.3 实验表征设备  23-24
第三章右旋布洛芬溶解度的测定  24-41
  3.1 实验方法  24-25
  3.2 结果与讨论  25-40
    3.2.1 异丙醇作溶剂  25-28
    3.2.2 乙酸乙酯作溶剂  28-31
    3.2.3 无水乙醇作溶剂  31-35
    3.2.4 正己烷作溶剂  35-38
    3.2.5 右旋布洛芬在四种不同溶剂中的溶解度曲线  38
    3.2.6 外消旋布洛芬在四种不同溶剂中的溶解度曲线  38-39
    3.2.7 回归参数及标准差  39-40
  3.3 本章小结  40-41
第四章右旋布洛芬晶习的初步研究  41-56
  4.1 实验方法  41-42
  4.2 结果与讨论  42-55
    4.2.1 原料药分析  42-43
    4.2.2 溶剂对晶习的影响  43-46
    4.2.3 降温速率对晶习的影响  46-48
    4.2.4 过饱和度对晶习的影响  48-50
    4.2.5 结晶温度对晶习的影响  50-52
    4.2.6 结晶时间对晶习的影响  52-55
  4.3 本章小结  55-56
第五章结论  56-57
参考文献  57-61
发表论文和参加科研情况说明  61-62
致谢  62

右旋布洛芬的溶解度测定及晶习研究

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