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以离子液体为模板剂合成介孔分子筛MCM-41

作　者: 喻娟
导　师: 徐军
学　校: 郑州大学
专　业: 应用化学
关键词: 离子液体介孔分子筛杂原子分子
分类号: O643.36
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

介孔分子筛的孔径大且孔丰富均匀、比表面积大、水热稳定性高,是一种很好的无机材料,孔径范围是2-50nm,且孔径在2-10nm内可根据用途进行调节。近年来被广泛地用在催化领域,广为人知的就是其在加氢反应和催化大分子氧化方面的应用。同时由于其特有的性质,也可作为离子交换剂、吸附剂和新型功能材料。介孔分子筛的种类很多,被人们研究最多且应用最广泛的就是具有六方对称性结构的MCM-41,它也是最早被合成出来的介孔材料之一。最常用的方法就是以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂水热合成MCM-41。运用这种方法虽然能够合成结晶度较高的产物,但是反应温度较高(100～140℃),且合成的产物的水热稳定性和壁厚都不是很好,使其不能得到很好的应用。离子液体是一种季铁盐,具有分子定向组装功能,它能够作为分子筛合成的模板剂来使用。所以用离子液体作为合成介孔分子筛的模板剂,则是离子液体应用领域的一个大胆尝试。本论文在文献调研和课题组前期研究的工作基础上,以离子液体为模板剂合成纯硅的和含杂原子的介孔分子筛MCM-41,优化反应条件,提高介孔分子筛的性能。基于上述思想,本论文开展如下研究：(1)首先合成出拟用作模板剂的离子液体1-十六烷基-3-甲基溴代咪唑,并用红外光谱对其进行了结构表征。(2)在相同实验条件下分别以CTAB和1-十六烷基-3-甲基溴代咪唑为模板剂水热合成MCM-41。对合成出的样品进行水热处理和低温N2吸附-脱附测试,结果显示由离子液体合成的样品水热稳定性更好,比表面积和孔壁厚度都比较大。(3)以1-十六烷基-3-甲基溴代咪唑为模板剂合成MCM-41,考察了不同的硅源、原料配比、酸碱度、晶化时间、焙烧方式等因素对合成MCM-41介孔分子筛样品的影响,采用XRD、低温N2吸附-脱附、FTIR、SEM等测试技术对合成样品进行了表征。实验得到的优化合成MCM-41介孔分子筛条件为：以硅酸钠为硅源、[C16mim]Br/SiO2=0.4、,PH=10.5、,80℃下反应3d、,550℃下焙烧6h。(4)以1-十六烷基-3-甲基溴代咪唑为模板剂合成出含有杂原子Al、Ti、Cu的MCM-41介孔分子筛,考察不同的Si/M(M=Al、Ti、Cu)比对合成杂原子MCM-41介孔分子筛样品的影响,并对合成所得样品进行了结构表征。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-8
目录  8-11
1 前言  11-29
  1.1 介孔分子筛的发展简介  11-13
  1.2 介孔分子筛的研究进展  13-22
    1.2.1 介孔分子筛的合成研究  13-16
    1.2.2 介孔分子筛的合成机理研究  16-18
    1.2.3 介孔分子筛的结构表征  18-21
    1.2.4 介孔分子筛的应用  21-22
  1.3 离子液体及在材料合成中的应用  22-27
    1.3.1 离子液体简介  22-24
    1.3.2 离子液体在有机合成中的应用  24-25
    1.3.3 离子液体在材料合成中的应用  25-27
  1.4 本论文选题意义及拟研究内容  27-29
2 模板剂离子液体与CTAB的对比  29-37
  2.1 引言  29
  2.2 实验试剂  29-30
  2.3 实验仪器  30
  2.4 实验装置图  30-31
  2.5 离子液体[C_(16)mim]Br的合成  31-32
  2.6 不同模板剂合成介孔分子筛MCM-41的研究  32-35
  2.7 结论  35-37
3 介孔分子筛MCM-41的合成  37-48
  3.1 引言  37
  3.2 实验试剂  37-38
  3.3.实验仪器  38
  3.4 实验方法  38
  3.5 合成条件对分子筛的影响  38-45
    3.5.1 不同硅源的影响  38-39
    3.5.2 原料[C_(16)mim]Br和SiO_2配比的影响  39-41
    3.5.3 PH值的影响  41-42
    3.5.4 晶化时间的影响  42-43
    3.5.5 焙烧方式的影响  43-45
  3.6 FT-IR结果  45-46
  3.7 电镜结果  46-47
  3.8 低温、N_2吸附-脱附结果  47
  3.9 小结  47-48
4 杂原子MCM-41分子筛的合成  48-62
  4.1 引言  48
  4.2 实验试剂  48
  4.3 实验仪器  48-49
  4.4 Al-MCM-41介孔分子筛的合成与表征  49-54
    4.4.1 Al-MCM-41的合成  49
    4.4.2 Al-MCM-41的表征  49-54
  4.5 Ti-MCM-41介孔分子筛的合成与表征  54-57
    4.5.1 Ti-MCM-41的合成  54
    4.5.2 Ti-MCM-41的表征结果  54-57
  4.6 Cu-MCM-41介孔分子筛的合成与表征  57-61
    4.6.1 Cu-MCM-41的合成  57
    4.6.2 Cu-MCM-41的表征  57-61
  4.7 小结  61-62
5 结论与展望  62-64
参考文献  64-68
个人简历、攻读硕士期间发表的学术论文  68-69
致谢  69

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