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介孔分子筛增强阻燃聚双环戊二烯

作　者: 刘宪俊
导　师: 陆昶
学　校: 河南科技大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 介孔分子筛 PDCPD/SBA-15 催化剂负载增强阻燃
分类号: O632
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

介孔分子筛因其具有的特性,如大的比表面积、独特的孔道结构且孔道尺寸可调,使其在催化、吸附及分离等领域具有潜在的应用前景。同时,介孔分子筛也可作为聚合物优异的增强材料。本文以PDCPD(聚双环戊二烯)高性能化为目的,采用多种方法制备了PDCPD/介孔分子筛纳米复合材料,系统研究了其性能及相应机理。采用水热合成法制备了SBA-15介孔分子筛,探讨了SBA-15与DCPD(双环戊二烯)原位聚合的最佳反应条件。利用实验室自制反应注射成型装置,采用:Method 1:SBA-15与DCPD原位聚合;Method 2:改性SBA-15与DCPD原位聚合;Method 3:SBA-15负载催化剂后与DCPD原位聚合;Method 4:改性SBA-15负载催化剂后与DCPD原位聚合的方法制备了四种PDCPD/SBA-15复合材料。通过XRD、TG、交联度测定对Method 1~Method 4四种PDCPD/SBA-15复合材料进行了表征及测试。结果表明,对于Method 1、Method 2方法制备的材料,介孔分子筛只起到一个填充作用,PDCPD高分子链难以进入SBA-15孔道,材料的交联度较纯PDCPD有所降低;而对于Method 3、Method 4方法制备的材料,PDCPD高分子链可在SBA-15介孔孔道内部生成,并与孔道外高分子链进行交联缠结,形成无机—有机网状链缠结结构,有效地提高了材料的交联度,Method 3、Method 4两种材料中Method 3材料的交联度更高,这是因为Method 4材料的SBA-15复合前经偶联剂处理,偶联剂分子进入介孔孔道占据一定孔道空间,孔内单体数量减少,导致生成的PDCPD聚合物链减少,交联度降低。分析对比了Method 1~Method 4四种PDCPD/SBA-15复合材料及纯PDCPD聚合物的力学性能。结果表明,Method 3、Method 4两种方法制备的材料拉伸性能、弯曲性能、邵氏硬度均有较大提高,断裂伸长率略有降低,材料总体力学性能提升,其中Method 3材料提升效果更明显。其增强机理是因为SBA-15负载催化剂之后与PDCPD形成独特的有机—无机交联复合结构,提高了材料的交联密度,增强了两相的界面相互作用,有效地增强了材料的力学性能;而Method 3材料由于SBA-15拥有更大的孔道尺寸使更多的分子链进入孔道,因此增强效果更明显。另外分析对比了Method 1~Method 4四种PDCPD/SBA-15复合材料及纯PDCPD聚合物的阻燃性能。结果表明,与纯PDCPD相比,Method 3、Method 4两种方法制备的材料燃烧速率下降,固体残余量增大,生烟密度减小,成炭更明显,材料阻燃性能得到显著提升,其中Method 3材料阻燃性能提升效果更明显。其阻燃机理是由于SBA-15负载催化剂之后,其纳米级孔道能有效地限制孔内聚合物链的自由热运动,同时其介孔孔壁具有极好的耐热性和绝热性,能延缓孔内的热分解及分解产物的释放;而Method 3材料由于SBA-15孔径更大,孔内受限的聚合物链更多,因此阻燃效果更强。

全文目录

摘要  2-4
ABSTRACT  4-8
第1章绪论  8-20
  1.1 引言  8
  1.2 介孔分子筛的研究进展  8-12
    1.2.1 介孔分子筛  8-9
    1.2.2 合成机理  9-10
    1.2.3 制备方法  10-11
    1.2.4 应用  11-12
  1.3 介孔复合材料的研究进展  12-16
    1.3.1 介孔复合材料  12
    1.3.2 合成方法  12-13
    1.3.3 增强机理  13
    1.3.4 增强高分子材料性能  13-16
  1.4 双环戊二烯及其聚合物的研究进展  16-19
    1.4.1 双环戊二烯  16
    1.4.2 聚合机理  16-17
    1.4.3 聚合催化体系  17-18
    1.4.4 聚合工艺  18
    1.4.5 聚双环戊二烯的应用  18-19
  1.5 研究内容及意义  19-20
第2章实验方法  20-28
  2.1 实验试剂和仪器  20-21
  2.2 实验方法  21-25
    2.2.1 试剂预处理  21-22
    2.2.2 介孔分子筛的制备及改性  22-23
    2.2.3 介孔分子筛的分散  23
    2.2.4 介孔分子筛与DCPD 的复合  23-25
  2.3 测试与表征  25-28
    2.3.1 凝胶时间与交联度测定  25-26
    2.3.2 力学性能测定  26
    2.3.3 阻燃性能检测  26
    2.3.4 仪器分析  26-28
第3章结果与讨论  28-63
  3.1 试剂预处理  28-29
    3.1.1 双环戊二烯的液化  28
    3.1.2 六氯化钨的钨酚络合  28-29
  3.2 介孔分子筛的制备及改性  29-36
    3.2.1 介孔分子筛的制备  29-32
    3.2.2 介孔分子筛的分散  32-33
    3.2.3 SBA-15 的改性  33-36
  3.3 反应条件与聚合工艺  36-44
    3.3.1 催化剂的负载  36-38
    3.3.2 分散方法  38-40
    3.3.3 反应条件与凝胶时间  40-44
  3.4 复合材料的表征  44-49
    3.4.1 XRD 表征  44-45
    3.4.2 交联度测定  45-46
    3.4.3 TGA 测试  46-49
  3.5 复合材料的力学性能  49-55
    3.5.1 SEM 表征  49-50
    3.5.2 拉伸性能  50-51
    3.5.3 弯曲性能  51-52
    3.5.4 邵氏硬度  52-53
    3.5.5 断裂伸长率  53
    3.5.6 增强机理  53-55
  3.6 复合材料的阻燃性能  55-63
    3.6.1 有氧高温处理  55-57
    3.6.2 水平燃烧  57-61
    3.6.3 氧指数  61-63
第4章结论  63-65
参考文献  65-70
缩略语词汇表  70-71
致谢  71-72
攻读硕士学位期间的研究成果  72

介孔分子筛增强阻燃聚双环戊二烯

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