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自组装膜对甲糖宁晶型的调节作用研究

作　者: 任焱
导　师: 李韡
学　校: 天津大学
专　业: 化学工艺
关键词: 药物多晶型 甲糖宁 自组装膜 界面识别
分类号: TQ463.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 38次
引　用: 1次
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内容摘要


本文对不同结构自组装膜引导药物甲糖宁的结晶进行了系统地研究,该课题对药物优势晶型的筛选,药品稳定性、药效及药用安全性的保障具有重要意义。首先基于自组装膜与甲糖宁分子结构相似的设计思路,分别选择与甲糖宁结构相似的自组装膜SAMs-Si-CH2-CH2-CH2-NHSO2-Ph-CH3、SAMs- Si-CH2-CH2-CH2-NHSO2-biPh以及SAMs-Si-CH2-CH2-CH2-NHSO2-Ph-CF3,研究玻璃表面上述自组装膜的结构特征。然后,对甲糖宁在三种功能表面及溶液中的结晶情况进行了考察。X-射线衍射仪表征了不同结晶条件下生长在不同自组装膜表面的甲糖宁晶体的晶型。主要结论如下:1、介稳态Ⅳ晶型:实验条件下,在SAMs-Si-CH2-CH2-CH2-NHSO2-biPh表面检测到介稳态Ⅳ晶型。Ⅳ晶型不易稳定存在,本实验考察结果说明SAMs-Si-CH2-CH2-CH2-NHSO2-biPh-CH3膜与甲糖宁分子在界面处有较强的相互作用,能够引导Ⅳ晶型的生长。2、较稳定的Ⅰ和Ⅲ晶型:本实验结晶条件下,Ⅰ、Ⅲ晶型由于构象的相似性在溶液中共生,在SAMs-Si-CH2-CH2-CH2-NHSO2-biPh表面结晶,XRD实验结果表明,有Ⅰ晶型在表面生长的条件下均未检测到Ⅲ晶型。3、实验中确定了在自组装功能表面获得甲糖宁生物活性较高的单一Ⅱ晶型的条件:（1） SAMs-Si-CH2-CH2-CH2-NHSO2-Ph-CH3,过饱和度S=1.05,降温速率V=0.1℃/min,（2） SAMs-Si-CH2-CH2-CH2-NHSO2-biPh,过饱和度S=1.2,降温速率V=0.1℃/min;（3） SAMs-Si-CH2-CH2-CH2-NHSO2-Ph-CF3,过饱和度S=1.2,降温速率V=0.1℃/min、过饱和度S=1.1,降温速率V=0.5℃/min。

全文目录


摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
前言  8-9
第一章 文献综述  9-26
  1.1 有机晶体多晶型的研究  9-15
    1.1.1 多晶型现象  9
    1.1.2 晶型转化与控制方法  9-11
    1.1.3 药物多晶型研究现状  11-14
    1.1.4 甲糖宁多晶型研究  14-15
  1.2 自组装膜(SAMs)概述  15-20
    1.2.1 自组装膜结构  15-17
    1.2.2 自组装膜形成机理  17-19
    1.2.3 自组装膜表面化学反应  19-20
  1.3 自组装膜技术引导晶体成核与生长  20-24
    1.3.1 自组装膜调控结晶的机理  20-21
    1.3.2 自组装膜调控结晶的研究进展  21-24
    1.3.3 自组装膜调控药物结晶的理论和现实意义  24
  1.4 本文研究思路  24-26
第二章 实验部分  26-32
  2.1 实验器材  26-28
    2.1.1 实验药品及试剂  26-27
    2.1.2 实验设备  27-28
    2.1.3 实验基片  28
  2.2 实验流程  28-30
    2.2.1 基片的预处理  28
    2.2.2 SAMs-Si-3-NH_2膜层的组装  28-29
    2.2.3 SAMs-Si-3-NHS0_2-Ph-CH_3膜层的组装  29
    2.2.4 SAMs-Si-3-NHS0_2-biPh膜层的组装  29
    2.2.5 SAMs-Si-3-NHS0_2-Ph-CF_3膜层的组装  29
    2.2.6 甲糖宁冷却结晶实验  29-30
  2.3 样品表征  30-32
    2.3.1 SAMs表面接触角分析  30
    2.3.2 SAMs表面元素的X射线光电子能谱(XPS)分析  30
    2.3.3 SAMs表面结构的衰减全反射红外(FTIR-ATR)分析  30-31
    2.3.4 晶体结构的X射线衍射(XRD)分析  31
    2.3.5 晶体结构的差示扫描量热(DSC)分析  31
    2.3.6 晶体形貌的偏光显微图像分析  31
    2.3.7 溶液浓度的紫外-可见光谱定量分析  31-32
第三章 硅烷在基底表面的自组装及功能化  32-45
  3.1 功能分子的选择与SAMs的设计  32-33
  3.2 SAMs-Si-3-NH_2的表征  33-36
    3.2.1 接触角的测量  33-34
    3.2.2 表面元素的XPS表征  34-36
  3.3 SAMs-Si-3-NHS0_2-Ph-CH_3的表征  36-38
    3.3.1 接触角的测量  36
    3.3.2 表面元素的XPS表征  36-37
    3.3.3 表面结构的FTIR-ATR表征  37-38
    3.3.4 自组装膜稳定性分析  38
  3.4 SAMs-Si-3-NHS0_2-biPh的表征  38-41
    3.4.1 接触角的测量  38-39
    3.4.2 表面元素的XPS表征  39-40
    3.4.3 表面结构的FTIR-ATR表征  40-41
    3.4.4 自组装膜稳定性分析  41
  3.5 SAMs-Si-3-NHS0_2-Ph-CF_3的表征  41-43
    3.5.1 接触角的测量  41
    3.5.2 表面元素的XPS表征  41-43
    3.5.3 表面结构的FTIR-ATR表征  43
    3.5.4 自组装膜稳定性分析  43
  3.6 本章小结  43-45
第四章 自组装膜对甲糖宁晶型的调节  45-64
  4.1 甲糖宁原料晶型的考察  45-46
  4.2 甲糖宁溶解度的测定  46-47
  4.3 甲糖宁在自组装膜表面的结晶  47-60
    4.3.1 甲糖宁在溶液中的结晶  47-49
    4.3.2 甲糖宁在SAMs-Si-3-NHS0_2-Ph-CH_3表面的结晶  49-52
    4.3.3 甲糖宁在SAMs-Si-3-NHSO_2-biPh表面的结晶  52-55
    4.3.4 甲糖宁在SAMs-Si-3-NHSO_2-Ph-CF_3表面的结晶  55-58
    4.3.5 甲糖宁在空白基底表面的对比结晶  58-59
    4.3.6 甲糖宁晶体形貌考察  59-60
  4.4 甲糖宁晶型、构象与界面作用  60-63
    4.4.1 Ⅰ、Ⅲ晶型  60-62
    4.4.2 Ⅳ晶型  62-63
  4.5 本章小结  63-64
第五章 结论与展望  64-66
  5.1 结论  64-65
  5.2 展望  65-66
参考文献  66-70
发表论文和参加科研情况说明  70-71
致谢  71

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 制药化学工业 > 有机化合物药物的生产 > 脂肪族化合物药物
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